防止水分蒸發(fā)

通入空氣是一方面為了驅(qū)趕儀器內(nèi)所存在的其他氣體 ，避免對實(shí)驗(yàn)造成干擾，另一方面，形成對流，可以使得在反應(yīng)中避免發(fā)生引爆。

常壓蒸餾要點(diǎn)： 1.裝量不超過燒瓶容積的2／3，再加入幾粒沸石，以防瀑沸。 2.檢查整個蒸餾系統(tǒng)安裝無誤時，先通入冷卻水，再打開水浴鍋電源開關(guān)，調(diào)節(jié)規(guī)定溫度，注意觀察蒸餾情況，嚴(yán)防瀑沸。 薄層色譜要點(diǎn)： 上樣量適宜，一般控制在10μl以下，不能超過原點(diǎn)位置薄層對試樣容積的負(fù)載量。若被測成分含量較低而干擾物質(zhì)含量較大時，應(yīng)從改進(jìn)預(yù)處理方法和適當(dāng)提高試樣濃度著手。原點(diǎn)直徑控制小于3mm。點(diǎn)樣時盡量避免對薄層表面的機(jī)械損傷。注意除盡殘留溶劑。 為避免邊緣效應(yīng)引起判斷疑點(diǎn)，對照品與供試品應(yīng)間隔交叉點(diǎn)樣；兩者的點(diǎn)樣體積盡量保持一致，相差不宜過于懸殊；點(diǎn)樣時斑點(diǎn)大小相似。 薄層板的活性與分離效果的因果關(guān)系是明確的。但活化了的薄層板在點(diǎn)樣操作過程中，因?qū)嶒?yàn)室環(huán)境的相對濕度的影響，薄層板活度改變的現(xiàn)象常被忽視，而這也常是導(dǎo)致薄層色譜重現(xiàn)性差的主要原因之一。不同試樣對相對濕度的適應(yīng)能力各不相同。一般樣品在相對濕度30％～70％下得到相對穩(wěn)定的色譜，而有的試樣分離度受其影響較大。如香砂養(yǎng)胃丸厚樸的薄層鑒別在相對濕度66％以上分離度明顯改善。因此，盡可能在相對濕度可控的條件下進(jìn)行展層是提高重現(xiàn)性的重要措施。操作方法可將點(diǎn)樣后的薄層板置調(diào)控好相對濕度的容器內(nèi)(展開缸或干燥器)，密閉放置15～30min，再加展開劑，或移入另一展開缸內(nèi)展層。使用雙槽展開缸效果更好。 展開劑所用的溶劑應(yīng)配制準(zhǔn)確，不宜多次重復(fù)使用。進(jìn)行展層時應(yīng)控制溫度、薄層板的相對濕度、預(yù)平衡時間及展層方式等實(shí)驗(yàn)條件，這些均是保證色譜重現(xiàn)性的措施。

試驗(yàn)順序，和真理

8、蒸餾裝置包括哪幾個部分，安裝與使用時有哪些注意事項(xiàng)？ 蒸餾裝置主要包括蒸餾燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、接液管和接受瓶。 安裝時，有以下注意事項(xiàng)： （1）一般的安裝順序是自下而上，從左到右安裝。先固定熱源的高度，以它為基準(zhǔn)，再順次安裝其它儀器。 （2）不允許鐵夾子直接夾玻璃儀器，應(yīng)在夾子上襯墊橡皮、石棉等，以防止夾破儀器。 （3）常壓蒸餾裝置必須與大氣相通。 （4）蒸餾瓶中的物料量應(yīng)占蒸餾瓶容積的1/3～2/3。 （5）溫度計安裝的標(biāo)準(zhǔn)高度是：水銀球的上端應(yīng)與蒸餾頭支管的下沿在一條水平線上。 （6）一般蒸餾時，要加沸石。在一次持續(xù)蒸餾時，沸石一直有效；一旦中途停止沸騰或蒸餾，原有沸石即失效，再次加熱蒸餾時，應(yīng)補(bǔ)加新沸石。如果事先忘了加沸石，決不能在液體加熱到沸騰時補(bǔ)加。因?yàn)檫@樣會引起劇烈暴沸，使液體沖出瓶外，還容易產(chǎn)生著火事故。故應(yīng)該在冷卻一段時間后再補(bǔ)加。 （7）蒸餾的產(chǎn)品如果沒干燥徹底，會有前餾分，應(yīng)另瓶接收，接收產(chǎn)品的瓶子應(yīng)事先稱重。 （8）當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140℃的物質(zhì)時，應(yīng)該換用空氣冷凝管。 做薄層色譜時，樣品的Rf值等于樣品最高濃度中心到原點(diǎn)中心的距離除以溶劑前沿到原點(diǎn)中心的距離。Rf值是樣品特定的物理常數(shù)，在相同條件下測定時，應(yīng)是相同的，以此可進(jìn)行初步鑒定。

實(shí)驗(yàn)室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：實(shí)驗(yàn)原理1.減壓蒸餾適用對象在常壓蒸餾時未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)2、減壓下的沸點(diǎn)(1)通常液體的沸點(diǎn)是指其表面的蒸氣壓等于外界大氣壓時的溫度；(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關(guān)的，即外界壓力降低沸點(diǎn)也降低；(3)利用外界壓力和液體沸點(diǎn)之間的關(guān)系，將液體置于一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進(jìn)行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。擴(kuò)展資料注意事項(xiàng)1.真空油泵的好壞決定于其機(jī)械結(jié)構(gòu)和真空泵油的質(zhì)量，如果是蒸餾揮發(fā)性較大的有機(jī)溶劑，其蒸氣被油吸收后，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機(jī)件；另外，由于水蒸氣凝結(jié)后會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應(yīng)安裝必要的保護(hù)裝置。2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統(tǒng)內(nèi)部的壓力，通常采用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內(nèi)。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的準(zhǔn)確性。參考資料來源：搜狗百科-減壓蒸餾

2）再就是用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器了!旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 英文名稱：rotary evaporator ,是一種快速液體樣品濃縮的裝置。樣品在球形的玻璃容器中加熱、減壓，并不斷地旋轉(zhuǎn)增大蒸發(fā)表面積，加快蒸發(fā)速度。 所屬學(xué)科：生物化學(xué)與分子生物學(xué)（一級學(xué)科）；方法與技術(shù)（二級學(xué)科） 本內(nèi)容由全國科學(xué)技術(shù)名詞審定委員會審定公布 編輯本段旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 一、蒸發(fā)器原理 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器防爆主要用于醫(yī)藥、化工和生物制藥等行業(yè)的濃縮、結(jié)晶、干燥、分離及溶媒回收。其原理為在真空條件下，恒溫加熱，使旋轉(zhuǎn)瓶恒速旋轉(zhuǎn)，物料在瓶壁形成大面積薄膜，高效蒸發(fā)。溶媒蒸氣經(jīng)高效玻璃冷凝器冷卻，回收于收集瓶中，大大提高蒸發(fā)效率。特別適用對高溫容易分解變性的生物制品的濃縮提純。 二、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)特點(diǎn) ①、采用聚四氟乙烯和橡膠復(fù)合密封，能保持高真空度。 ②、防爆旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器采用高效冷凝器確保高回收率。 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器[1]③、可連續(xù)進(jìn)料。 ④、水浴鍋數(shù)字恒溫控制。 ⑤、結(jié)構(gòu)合理，用料講究。機(jī)械結(jié)構(gòu)大量采用不銹鋼和鋁合金件，玻璃件全部采用耐高溫高硼玻璃。電器關(guān)鍵件進(jìn)橡膠密封易全部采用新國際，便于用戶采購更新。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器防爆安裝步驟 ①將機(jī)架旋轉(zhuǎn)在靠近水源牢固的工作臺上，如遇不平可墊四只硬橡皮腳。 ②將機(jī)頭中心移到距底盤48cm高度向右傾斜25度左右鎖緊機(jī)架上各鎖緊螺母。 ③將電控箱按圖固定，插上電機(jī)五芯插頭。 ④將冷凝器插在機(jī)頭接口上，調(diào)整各活動關(guān)節(jié)使冷凝器垂直，用固定夾保持。冷凝器各管接頭向后。 ⑤將加料管插入冷凝管。 ⑦將收集瓶與冷凝管對接，用瓶口夾夾好。 ⑧將旋轉(zhuǎn)瓶套在旋轉(zhuǎn)軸右端，用瓶口夾夾好。 ⑨在抽氣管處用真空管接通真空管接頭，另一接頭連接真空泵或?qū)嶒?yàn)室真空開關(guān)。 ⑩（1）接頭（2）、（3）接冷卻水，接頭（4）接加料管。 一、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器操作步驟 ①抽真空：打開真空泵后，發(fā)現(xiàn)真空打不上，應(yīng)檢查各瓶口是否密封好，真空泵自身是否漏氣，放置軸處密封圈是否完好，外接真空管中串聯(lián)一只真空開關(guān)可以提高回收率和蒸發(fā)速度。 ②加料：利用系統(tǒng)真空負(fù)壓，液料可在加料口，上用軟管吸入旋轉(zhuǎn)瓶，液料不要超過旋轉(zhuǎn)瓶的一半。本儀器可連續(xù)加料，加料時需注意1.關(guān)掉真空泵2/停止加熱3.待蒸發(fā)停止后緩緩打開管旋塞，以防倒流。 ③加熱：本儀器配用專門設(shè)計的水浴鍋，必須先加水后通電，溫控刻度0-99℃可供參考。由于熱慣性的存在，實(shí)際水溫要比設(shè)定溫度上沖2度左右，使用時可修正設(shè)定值，如：您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。 ④旋轉(zhuǎn)：打開電控箱開關(guān)，調(diào)節(jié)旋扭至最佳蒸發(fā)轉(zhuǎn)速。注意避開水浴振波動。 ⑤接通冷卻水。 ⑥回收溶媒：關(guān)掉真空泵，打開加料開關(guān)放氣，取出收集瓶內(nèi)溶媒。

不同植物的根、莖、葉、花、果實(shí)、種子都可以提取芳香油。 芳香油的性質(zhì)：揮發(fā)性強(qiáng)，成分復(fù)雜，以萜類化合物及其衍生物為主。 芳香油的提取方法：蒸餾、壓榨、萃取等。 提取方法 原 理 常見材料 材料特點(diǎn) 優(yōu) 點(diǎn) 缺 點(diǎn) 蒸餾 利用水蒸氣將揮發(fā)性較強(qiáng)的植物芳香油攜帶出來，形成油水混合物，冷卻后再分離 玫瑰、薄荷葉、金合歡、薰衣草，等等 有效成分的化學(xué)性穩(wěn)定，不易水解 設(shè)備簡單，操作方便，是生產(chǎn)芳香油的主要方法 油水混合物中水分含量較多；油水不易分離；部分有效成分不易隨水蒸氣散發(fā)出來 壓榨 通過機(jī)械壓力將組織、器官中的有效成分?jǐn)D壓出來 柑橘、檸檬，等等 部分組織、結(jié)構(gòu)中含有精油，如柑桔皮的油囊 操作簡單，針對性強(qiáng) 材料中的其他成分會被壓榨出來 萃取 利用芳香油易于溶入有機(jī)溶劑來進(jìn)行分離（相似相溶原理） 茉、桂花，等等 有效成分不易隨水蒸氣揮發(fā) 效率高 材料必須盡可能細(xì)??；有機(jī)溶劑可能有一定的毒性，而且不易與芳香油分離 （二）、實(shí)驗(yàn)設(shè)計 在我們學(xué)習(xí)了有關(guān)植物芳香油的一些基礎(chǔ)知識以及芳香油提取的常見方法后，接下來請同學(xué)們先自行閱讀課文相關(guān)內(nèi)容，然后自己選取一種芳香油來設(shè)計提取實(shí)驗(yàn)。 師生共同討論，得出較好的實(shí)驗(yàn)方案。 （三）、實(shí)施實(shí)驗(yàn) 玫瑰精油的提?。? 1、稱取50 g玫瑰花瓣，放入500 mL的圓底燒瓶中，加入200 mL蒸餾水。按教科書圖6-2所示安裝蒸餾裝置。蒸餾裝置包括：鐵架臺兩個、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾瓶、橡膠塞、蒸餾頭、溫度計、直型冷凝管、接液管、錐形瓶，以及連接進(jìn)水口和出水口的橡皮管。所有儀器必須事先干燥，保證無水。整套蒸餾裝置可分為左、中、右三部分，其中左邊的部分通過加熱進(jìn)行蒸餾，中部將蒸餾物冷凝，右邊的部分用來接收。安裝儀器一般都按照自下而上、從左到右的順序。拆卸儀器的順序與安裝時相反。具體安裝順序和方法如下： （1）固定熱源──酒精燈。 （2）固定蒸餾瓶，使其離熱源的距離如教科書中圖6-2所示，并且保持蒸餾瓶軸心與鐵架臺的水平面垂直。 （3）安裝蒸餾頭，使蒸餾頭的橫截面與鐵架臺平行。 （4）連接冷凝管。保證上端出水口向上，通過橡皮管與水池相連；下端進(jìn)水口向下，通過橡皮管與水龍頭相連。 （5）連接接液管（或稱尾接管）。 （6）將接收瓶瓶口對準(zhǔn)尾接管的出口。常壓蒸餾一般用錐形瓶而不用燒杯作接受器，接收瓶應(yīng)在實(shí)驗(yàn)前稱重，并做好記錄。 （7）將溫度計固定在蒸餾頭上，使溫度計水銀球的上限與蒸餾頭側(cè)管的下限處在同一水平線上。 2、蒸餾裝置安裝完畢后，可以在蒸餾瓶中加幾粒沸石，防止液體過度沸騰。打開水龍頭，緩緩?fù)ㄈ肜渌?，然后開始加熱。加熱時可以觀察到，蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升，溫度計讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端達(dá)到溫度計水銀球部位時，溫度計讀數(shù)急劇上升。在整個蒸餾過程中，應(yīng)保證溫度計的水銀球上常有因冷凝作用而形成的液滴?？刂普麴s的時間和速度，通常以每秒1～2滴為宜。蒸餾完畢，應(yīng)先撤出熱源，然后停止通水，最后拆卸蒸餾裝置，拆卸的順序與安裝時相反。 3、收集錐形瓶中的乳白色的乳濁液，向錐形瓶中加入質(zhì)量濃度為0.1 g/mL的氯化鈉溶液，使乳化液分層。然后將其倒入分液漏斗中，用分液漏斗將油層和水層完全分開。打開頂塞，再將活塞緩緩旋開，放出下層的玫瑰精油，用接收瓶收集。向接收瓶中加入無水硫酸鈉，吸去油層中含有的水分，放置過夜。 為了更好地將油、水兩層液體分離，操作時應(yīng)注意正確使用分液漏斗。分液漏斗的使用方法如下： （1）首先把活塞擦干，為活塞均勻涂上一層潤滑脂，注意切勿將潤滑脂涂得太厚或使?jié)櫥M(jìn)入活塞孔中，以免污染萃取液。 （2）塞好活塞后，把活塞旋轉(zhuǎn)幾圈，使?jié)櫥植季鶆颉２⒂盟畽z查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏，確認(rèn)不漏水后再使用。 （3）將分液漏斗放置在大小合適的、并已固定在鐵架臺上的鐵圈中，關(guān)好活塞。將待分離的液體從上部開口處倒入漏斗中，塞緊頂塞，注意頂塞不能涂潤滑脂。 （4）取下分液漏斗，用右手手掌頂住漏斗頂塞并握住漏斗頸，左手握住漏斗活塞處，大拇指壓緊活塞，將分液漏斗略傾斜，前后振蕩（開始振蕩時要慢）。 （5）振蕩后，使漏斗口仍保持原傾斜狀態(tài)，左手仍握在漏斗活塞處，下部管口指向無人處，用拇指和食指旋開活塞，使其釋放出漏斗內(nèi)的蒸氣或產(chǎn)生的氣體，以使內(nèi)外壓力平衡，這一步操作也稱做“放氣”。 （6）重復(fù)上述操作，直至分液漏斗中只放出很少的氣體時為止。再將分液漏斗劇烈振蕩2～3 min，然后將漏斗放回鐵圈中，待液體靜置分層。