作為生產(chǎn)這個的，那就直接上文章了：脫落酸的理化研究：參見s-aba檢測一節(jié)

沒有大致范圍，只要和標準品對照無誤即可

建議你檢查一下藥品及配好的溶液，重新標定；再做一下空白試驗.......

內(nèi)管不同, 就會有點不同, 像樓上說的, 用標準液做一下比對.

打錯了。。

加到酒樣里，不然怎么叫標準樣，沒有標樣，酒里面的各種組份就不能確定含量啊。

直接吸1微升混標進樣不需要稀釋進樣后采集數(shù)據(jù)，保存然后校正，保存為方法文件內(nèi)標是需要加入酒樣，混合均勻后進樣

國產(chǎn)設備缺乏科學依據(jù)。

請有經(jīng)驗的專業(yè)人士進行品評鑒定。單純從外觀和理化指標無法鑒別。品評是最簡單有效的辦法。

最簡單的方法，就是將白酒倒一小杯捧在手心處，然后使勁的搓手一般來說，酒精勾兌的容易揮發(fā)，香味很淡，在很短時間內(nèi)會消失而純糧釀造的白酒，則會留香很長一段時間不過，這個方法鑒別醬香型白酒比較適用，濃香和清香型則因為香味揮發(fā)快，所以需要鼻子特別好

有經(jīng)驗的，一聞就知道，沒經(jīng)驗就去打個色譜看看再判斷！

乙酸乙酯是由乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應生成。乙酸有乙酸菌產(chǎn)生。但乙酸菌不是一種菌，也就是說，乙酸可以由多種細菌產(chǎn)生。食醋就是一種乙酸菌（細菌）利用乙醇為原料，酸化而成。乙酸的產(chǎn)生是“快速”過程，40攝氏度、3天、乙酸含量可達4%以上。乙酸乙酯的生成是“緩慢”過程，30天、甚至60天，濃度也只能以ppm（毫克/升）為單位。（你可以參考汾酒工藝，了解其主體香乙酸乙酯的產(chǎn)生過程）。你可以研究“促進”酯化反應，乙酸自然會平衡。否則，乙酸過高，酒就沒了。這么低的濃度，過去只能用層析方法“精確”分析，現(xiàn)在氣相色譜在酒廠很普遍，科研單位也有用液相色譜或質(zhì)譜儀的。

白酒標液作為外標法測定時的標準物質(zhì)，一般用混標溶液，就是內(nèi)含多種已知組份濃度的樣品；在色譜分析條件穩(wěn)定后，按要求將標準樣品注射進氣相色譜儀分析，得到分析結(jié)果后，需要調(diào)出分析譜圖和組分列表進行校正，其實就是找到相應的組分列表或者色譜峰，選定出峰時間區(qū)間（用于定性，在同樣條件，未知樣品中在此時間出的峰就是當前組份），將該已知組份的濃度寫入（就是將濃度與組分色譜峰的峰面積或者峰高對應起來，根據(jù)未知樣品中該組份的面積或者峰高通過比例計算出未知濃度），這個過程就是校正；一般軟件在校正完成后自動生成校正曲線。如果是人工校正，也很簡單，就是用橫縱坐標將峰面積和濃度的比例關(guān)系找出，畫出一和直線就行了；多次校正就是多次進行，然后取中間平均值。

隨著新的白酒國家標準的陸續(xù)發(fā)布實施, 新的白酒分析方法( GB/T10345- 2007) 也將在今年10 月實施。在新版白酒分析方法中, 酒精度的測定、總酯的測定、測定的平行誤差都有了較大變化。隨著色譜技術(shù)的發(fā)展, 白酒中單體成份的氣相色譜分析方法也更加完善, 為更好地配合實施, 現(xiàn)將新版白酒分析方法討論如下。1 酒精度的測定作為生產(chǎn)企業(yè)使用較多的是酒度計法, 密度測定雖為第一法, 但不適用于大生產(chǎn)需要, 一般只在職能部門監(jiān)督時采用。盡管兩種方法之間存在一定誤差( 不同酒度最高可達0.2%Vol) , 但只要酒精計法測定準確, 酒度盡量控制在標稱值左右( ±0.5%Vol) , 一般不會因使用方法的原因使監(jiān)督部門判定為不合格。新版方法最重要的兩點是: 一是規(guī)定酒精度必須經(jīng)過蒸餾方可測量; 二是酒度、溫度折算表采用國際標準折算表, 且酒精度值保留兩位小數(shù)使結(jié)果更加精確。1.1 酒精度是酒精水溶液中酒精體積含量的百分數(shù), 由于白酒中含有一定量的雜醇、酯類及固形物, 所以直接測量出的酒精含量不是該度數(shù)酒精含量的真實值。通過蒸餾, 可避免白酒中固形物對酒精度測量值的干擾, 且固形物含量的不同, 對白酒酒精度的影響也不同( 目前尚無固形物含量高低對酒精度量值關(guān)系影響的準確文獻報道) 。如果不考慮固形物的影響,必定使酒精度更接近真實值。由于一般蒸餾方法很難將雜醇、酯類物質(zhì)與乙醇完全分離, 因此這些影響不在考慮之列。1.2 原來使用的酒度—溫度折算表中酒精度值只保留一位小數(shù)。新版方法采用國際標準, 保留兩位小數(shù), 使結(jié)果更加精確,也符合過程結(jié)果比報告結(jié)果多一位小數(shù)的需要。經(jīng)與新標準中酒度表的對照, 在相同溫度相同酒度的條件下, 折得20℃的酒度最高可相差0.1%Vol, 因此采用新折算表可以使測量結(jié)果更加準確。2 總酯的測定新分析方法中總酯的測定使用了空白, 這樣做有兩個好處:2.1 在酸堿滴定過程中, 強酸與強堿之間的滴定, 在使用同一濃度酸堿的前提下, 因滴定方向不同及指示劑變色點的原因,滴定結(jié)果也不會完全相符。而本法采用同一滴定液滴定空白和試樣, 可以扣除返滴定帶來的誤差。2.2 在白酒測定的皂化過程中, 冷凝管的效果雖好, 但由于乙醇的揮發(fā)及冷卻時外來氣體的進入, 都將會影響氫氧化鈉標準溶液在反應液中量的變化。實驗證明, 在無酯酒精水溶液中加一定量的氫氧化鈉標準溶液, 再用硫酸標準溶液滴定的毫升數(shù), 與在沸水浴上煮沸30min, 再用硫酸滴定的毫升數(shù)是不相符的, 而且酒度不同, 差值也不同。因此新方法通過空白校第34 卷第5 期2 0 0 7 年9 月釀酒LIQUOR MAKINGVol.34.№.5Sep., 2007收稿日期:2007- 07- 06作者簡介: 胡韶武( 1966- ) , 男, 河南社旗人, 工程師, 化驗室主任, 畢業(yè)于沈陽工業(yè)學?；瘜W分析專業(yè), 現(xiàn)主要從事酒類分析, 發(fā)表論文數(shù)篇。· 91 ·正不同程度地減小了系統(tǒng)誤差, 使結(jié)果更趨真實。3 色譜分析原白酒分析方法, 由于制定年代較早, 毛細管技術(shù)還不成熟, 使用色譜分析所用的柱子為填充柱, 而當時新型白酒較少, 傳統(tǒng)法白酒中的醇、酯含量較高, 用填充柱法盡管有些成分分離不好, 但主要指標( 如己酸乙酯) 也能得到重現(xiàn)性好、準確度高的結(jié)果。且此方法對色譜條件未作出硬性規(guī)定也是合適的。新版分析方法中用了大量篇幅對兩種色譜方法的色譜條件進行規(guī)定是沒有必要的, 因為:3.1 色譜條件的確定, 應以儀器達到較好的分離效果及再現(xiàn)性而定。3.2 色譜條件應根據(jù)用途而定, 如濃香、清香等香型酒的常規(guī)分析, 進樣器、檢測溫度設置在200℃以上( 下稱高溫色譜) ,反而使某些相近成份分離不好, 對測量的重現(xiàn)性及準確度都有一定的影響。因此各白酒企業(yè)應根據(jù)各自的實際情況選用不同的柱子與色譜條件。3.2.1 填充柱( DNP) 色譜法測定常規(guī)主體酯的準確度與重現(xiàn)性較好, 唯有乙酸乙酯在乙醇拖尾上, 誤差較大。對低沸點成分檢出限較低, 分析時間一般在30min 以上, 如果色譜條件控制不好, 會使異戊醇與內(nèi)標分離度降低。3.2.2 LZP930 柱及AT 白酒專用柱性能相同, 均為大口徑毛細管柱, 這類柱子選擇條件不同, 使用效果也不同。如果使用溫度較低( 150℃左右) 的檢測器, 進樣器溫度( 下稱低溫色譜)能達到填充柱的峰形效果, 重現(xiàn)性、準確度都較好, 且分離情況與檢出限都比填充柱好, 時間更比填充柱短( 15min 左右) ,是進行各種香型常規(guī)分析的首選方法。如果使用高溫色譜用于白酒特征分析、科研分析, 基本上與小口徑毛細管法效果接近, 一般30min 能分離成份30 種以上, 且各組分分離較好, 檢出限好, 低沸點酸也能檢出4 種以上, 但峰形、再現(xiàn)性、平行性都不如低溫色譜效果好。3.2.3 小口徑毛細管常用的PEG20M、FFAD 柱子等, 這類柱子一般都使用高溫色譜, 用于特征分析和科研分析, 有分離好、分離組分多、檢出限高等特點。但一般不太適合做常規(guī)分析,且PEG20M柱子對乙酸乙酯、乙縮醛、甲醇分離不好, 乙酸乙酯與乙縮醛經(jīng)常合并, 因此分析乙酸乙酯不太適用。分析高沸點酯類、醇類、酸類及其它組分效果好, 用于白酒的香型分析應為首選。3.2.4 標準中規(guī)定分流比為37∶1, 應視為一個參考數(shù)據(jù), 實際工作中應根據(jù)操作條件而定。理論上當分流比大于100∶1時組分失真最小, 但實際操作中使用大口徑毛細管色譜法以較小的分流比較好。3.2.5 標準中, 使用標準溶液的配制不適用于生產(chǎn)分析。按標準規(guī)定的方法, 標準溶液使用數(shù)次后, 由于經(jīng)常開啟, 濃度已發(fā)生微弱變化, 尤其是低沸點醇、酯, 直接影響了響應因子值的校正。應將常規(guī)組分按產(chǎn)品需要配成一定濃度后以1mL 左右分裝封存。這樣, 每次使用的濃度就能得到保證。這樣做既節(jié)約了試劑, 也保證了校正的準確性。3.2.6 色譜法尤其毛細管色譜法, 在測量某些組份如乳酸乙酯時, 其結(jié)果的準確度與進樣手法、進標速度、進樣量都有直接關(guān)系。因此最好是同一人校正, 同一人分析, 確保進樣一致, 使校正與測量的內(nèi)標峰面積近似才能得到較好的分析效果。同時應考慮到固態(tài)法白酒與液態(tài)法白酒組份差別較大, 應使用不同濃度的標準溶液校正f 值。4 固形物的測定原標準中控制溫度為100~105℃, 與本標準103±2℃基本相同, 都可防止因溫度偏低而使固形物偏高, 溫度偏高( 105℃) 使固形物偏低, 同時也保證了結(jié)果的平行性及恒重的要求。5 本方法中平行誤差的要求描述與原分析方法有所變化5.1 色譜法的平行誤差均為不超過平均值的5%, 乙酸乙酯較難達到該值, 高溫毛細管法測定低沸點成份也較難以達到。填充柱法, 低溫大口徑無徑毛細色譜法作常規(guī)分析一般都能達到。應依成份沸點高低, 組份含量大小而定較為合適。5.2 總酸、總酯、固形物、酒精度都改為依結(jié)果大小而確定平行誤差大小, 是比較適用的?？傊? 新方法的實施可以使酒度、總酯的真實性得以提高, 也可以使色譜法有更多的選擇, 這是比原分析方法進步的地方, 也是值得我們學習并遵照執(zhí)行的地方。第五期釀酒2007· 92

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