看使用的柱子的說明書，因?yàn)楦鱾€(gè)柱的使用極限溫度都不一樣的,一般30-40度吧

柱子GDX501 porapak-Q都行柱溫：170 進(jìn)樣口，檢測器：200N氣|：40mL/min 直接進(jìn)樣就可以如果毛細(xì)柱FFAP效果更好 分析測試百科網(wǎng)樂意為你解答實(shí)驗(yàn)中碰到的各種問題，基本上問題都能得到解答，有問題可去那提問，百度上搜下就有。DNP + Tween混合不銹鋼柱,2 m ×2 mm ; 汽化室溫度:140℃;檢測室溫度:130 ℃;柱溫:120 ℃; 載氣(N2) 流量:15. 8 mL/ min

相關(guān)文獻(xiàn)很多 自己去查吧再看看別人怎么說的。

小曲娘，小曲釀酒缸溫度多少？好像是零點(diǎn)的嗯，六七四五十度吧，然后溫度是最好的了吧？

小曲釀酒入缸溫度應(yīng)該。是40到60度。

小曲釀酒入缸溫度是24度最好。傳統(tǒng)小曲是采用糯米粉培養(yǎng)基，天然微生物接種，其所含的菌種多是來自于大自然。

小麥煮到熟但不要太軟，用冷水涼透，再取適量小曲，拌勻，這個(gè)天氣下，放在比較陰涼的地方，要密封哦，過一天把蓋子擰松一下，再擰緊。發(fā)酵8_10天，你再嘗一下。

小曲釀酒。入缸的溫度當(dāng)然在30度以內(nèi)啊。最低也在20度，比較適宜做酒這個(gè)，我做了幾十年了。入缸之后還要把它。做好保溫措施，不要讓它凍著，那才容易發(fā)出醪糟來。

保持在10到15度左右

一個(gè)是考慮更換色譜柱。一般來說如果色譜柱選對了，甲醇和異丙醇的峰分離的效果應(yīng)該是不錯(cuò)的。你的分離度不好，可能是色譜柱的填料沒有選好。一個(gè)是考慮降低流速。流速降低，色譜峰出峰速度減慢，或許分離度會(huì)好一些。但是可能峰型會(huì)變差。這個(gè)要慎重一點(diǎn)。再有一個(gè)比較常用的就是考慮變化柱溫。如果把柱溫降低，色譜柱出峰會(huì)減慢，和降低流速一樣?？赡芊逍蜁?huì)變得不太好。那么有兩個(gè)思路，一個(gè)是降低流速的同時(shí)，增大一點(diǎn)點(diǎn)流速。一個(gè)是考慮梯度洗脫。比如起始柱溫設(shè)定40℃，按照5℃/min的速率升溫至多少，這個(gè)最高溫度要根據(jù)你的樣品中物質(zhì)的最高沸點(diǎn)來定。這樣的話峰型可能就好了。或者，你的實(shí)驗(yàn)方法是確定的。不能更改的。那么你只能考慮色譜柱的問題了，是不是使用時(shí)間太長了。高溫老化兩個(gè)小時(shí)試試什么的。

可以提高柱溫度來分離好一些·1

先檢查流動(dòng)相和兩種物質(zhì)的沸點(diǎn)，確定自己設(shè)定的溫度。再看看別人怎么說的。

檢舉 飲料中的乙醇含量一般都比較低，用附溫比重瓶法和比重計(jì)法,一般不易準(zhǔn)確測 出，國際標(biāo)準(zhǔn)方法和國家標(biāo)準(zhǔn)方法均采用蒸餾法分離乙醇，在硫酸介質(zhì)中用重鉻酸鉀氧化，然后在指示劑一菲咯啉硫酸亞鐵的存在下，用硫酸亞鐵銨滴定過量 的重鉻酸鉀，該法只適用于乙醇含量不高于5％的果蔬汁制品，具有一定的局限性且方法比較煩瑣。而采用樣品用注射器吸取后直接過通C18柱后進(jìn)樣，用氣相色譜法測定，但此法不僅適用于果蔬汁飲料，而且適用于含乳飲料及果酒、米酒 、啤酒等飲料中乙醇的測定．方法簡便、快捷、準(zhǔn)確可靠．平均回收率為 9 8 .6％，檢出限為7 .7 m ／L． 1 實(shí)驗(yàn)部分 1.1 儀器與試劑 儀器： 1 1 0 2 型氣相色譜儀配 有氫火焰檢測器( F I D) 和數(shù)據(jù)處理機(jī)，C 18小柱用專 用注射器； 色譜柱：大口徑白酒常規(guī)分析專用毛細(xì)管柱,無水乙醇( 色譜純) ． 1.2 樣品前處理 直接用專用注射器吸取樣液，待裝配好C18小柱后推動(dòng)注射器使樣液經(jīng)過 C 1 8 小柱后流出，得到清亮的濾液，供C,C分析用． 1.3 色譜條件 柱溫：程序升溫65℃(3min)l30℃(2min) ， 檢測器溫度 ：200.進(jìn)樣器溫度：200 載氣： 高純氮，流速4.0rnL／min：氫氣流速：22.5mL／min：空氣：160mE/rain． 尾吹：39.0rnL/min

DB-5 30m*0.25mm*0.25um應(yīng)該就可以，溫度低點(diǎn)就行，柱溫從60度開始升就可以了，不過要看好，所用柱子的溫度下限，進(jìn)樣口和檢測器的溫度，低點(diǎn)也可以，只是靈敏度稍降一點(diǎn)。柱溫，進(jìn)樣口，檢測器溫度自己試，可以適當(dāng)升溫。挺快的，使其基線分離，信號相應(yīng)值大即可。

高壓液相色譜

非極性柱，常規(guī)的DB-5 30m*0.25mm*0.25um應(yīng)該就可以吧

色譜柱的選擇 1．填充柱法 現(xiàn)在在白酒廠應(yīng)用最為廣泛的一種分析方法，它采用的就是由內(nèi)蒙輕工所研究成功的DNP柱。這種方法已被列入國標(biāo)中，用于控制濃香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒溫操作，對儀器要求相對較低，穩(wěn)定性較好，容易操作，一般用于常規(guī)檢測和生產(chǎn)質(zhì)量控制中。 它采用直接進(jìn)樣，一次進(jìn)樣能分析出醇、醛、酯等十幾種組分，分析所用時(shí)間一般在三十五分鐘左右（濃香型酒）。 缺點(diǎn)是：不能檢測出白酒中有機(jī)酸的含量 2． 細(xì)管法 （1）大口徑毛細(xì)管柱 上世紀(jì)90年代，由蘭州化工研究所推出的大口徑毛細(xì)柱分析方法。由于其一次直接進(jìn)樣能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十幾種組分的，分析時(shí)間短，而且采用柱頭注樣，恒溫操作，對儀器要求相對較低，缺點(diǎn)是此柱乙酸乙酯和正丙醇，乙縮醛與正丁醇比較難分離，而且如果分析到己酸所需要的時(shí)間就比較長，所以一般只分析到己酸乙酯。 (2)細(xì)口徑毛細(xì)管 1991年由國家食品檢測中心胡國棟等高級工程師開發(fā)的用交聯(lián)毛細(xì)管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味組分的技術(shù)在各大白酒廠和白酒行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。它直接一次進(jìn)樣，可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十幾種組分，尤其是酸類，可分析包括己酸在內(nèi)的八種酸，解決了困擾白酒行業(yè)幾十年的不能直接進(jìn)樣分析酸類的歷史?，F(xiàn)在隨著毛細(xì)管柱技術(shù)的不斷發(fā)展，用毛細(xì)管柱直接一次進(jìn)樣，已能分析到高級脂肪酸，細(xì)口徑毛細(xì)管法對儀器的要求較高，儀器必須帶毛細(xì)管分流系統(tǒng)，程序升溫，穩(wěn)定性好。 僅供參考。

是測定純品還是其它樣品里含的乙酸正丁酯。 antpedia樂意為你效勞各種化學(xué)疑問，有問題可找我，百度上搜下就有。用fid檢測器比較好。樓主為什么要指定 tcd檢測？用fid更好吧？

請問在什么條件下，乙酸跟異丁烯合成乙酸叔丁酯啊

幾種甲醇含量測定方法的比較摘要：白酒中甲醇含量的測定方法包括比色法、氣相色譜法、高效液相色譜法、蒸餾法等。采用氣相色譜法和比色法，對不同酒精度和不同甲醇含量的樣品進(jìn)行檢測。結(jié)果表明，兩種檢測方法之間存在一定的差異，在實(shí)際檢驗(yàn)過程中應(yīng)根據(jù)不同情況選用相應(yīng)的測定方法。關(guān)鍵詞：白酒；甲醇；檢測；氣相色譜甲醇是白酒中對人體有害的成分，為保障人體的健康安全，國家發(fā)布的蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中對白酒中甲醇含量提出了嚴(yán)格的上限要求，以谷類為原料的白酒中甲醇含量不得超過0.04 g/100 mL，以薯干及代用品為原料的白酒中甲醇含量不得超過0.12 g/100 mL[1]。但是在白酒生產(chǎn)發(fā)酵過程中會(huì)自然產(chǎn)生甲醇，同時(shí)由于甲醇和乙醇的沸點(diǎn)接近，目前絕大部分白酒生產(chǎn)廠家的蒸餾設(shè)備很難將其完全分離開來，所以白酒中不可避免地含有一定量的甲醇。目前，國內(nèi)外檢測酒中甲醇含量的方法主要有比色法、氣相色譜法、高效液相色譜法、固定化酶流動(dòng)注射分析法、酶電極法、激光拉曼光譜法、Fourier變換紅外光譜法、折射法、蒸餾法等[2]。白酒生產(chǎn)企業(yè)中的甲醇檢測，既要保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，又要節(jié)約檢測成本，準(zhǔn)確及時(shí)地出具檢測結(jié)果。因此，許多企業(yè)根據(jù)自身實(shí)際情況，選用了不同的檢測方法。DNP氣相色譜法因具有穩(wěn)定性好、操作簡便、檢測速度快、成本低等優(yōu)點(diǎn)，在白酒企業(yè)得到廣泛的應(yīng)用，但該法用于甲醇檢測的準(zhǔn)確度變化尚不明確；毛細(xì)管氣相色譜法為GB/T394.2規(guī)定的醇類測定第一法，該法具有靈敏度高、分離效能和選擇性好的優(yōu)點(diǎn)，但檢測所用時(shí)間較長。比色法是GB/T5009.48規(guī)定的甲醇檢測方法，該法使用的儀器簡單,但操作較為繁瑣，吸光度易受溫度、時(shí)間等因素影響，對檢驗(yàn)員的操作水平要求較高。本文擬就上述3種方法在測定白酒甲醇時(shí)的準(zhǔn)確性進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)。1材料與方法1.1試劑甲醇（色譜純）、無甲醇酒精、蒸餾水、高錳酸鉀-磷酸溶液、草酸-硫酸溶液、品紅-亞硫酸溶液。1.2設(shè)備氣相色譜（上海分析儀器廠1102型色譜儀）、氣相色譜（上海天美分析儀器廠7890型色譜儀）、紫外-可見分光光度計(jì)（上海精密科學(xué)儀器有限公司754N）。1.3方法1.3.1樣品的制備為對比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3種方法進(jìn)行檢測時(shí)的誤差情況，筆者結(jié)合目前市場上常見成品白酒的酒精度分布，采用無甲醇酒精、蒸餾水配制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4種不同酒精度樣品各1000 mL，然后，將每個(gè)酒精度的樣品分為4份共計(jì)16個(gè)樣品，再量取一定量的色譜純甲醇分別加入到16個(gè)樣品中，使樣品的甲醇含量分別為0.1 g/L、0.4 g/L、0.8 g/L和1.2 g/L。具體樣品規(guī)格見表1。1.3.2氣相色譜法之一（固定相DNP）選用上海分析儀器廠生產(chǎn)的1102色譜儀，色譜柱采用填充柱，固定相為20%DNP。色譜條件：載氣（N2）流速為150 mL/min；氫氣（H2）流速為40 mL/min；空氣流速為400 mL/min；氣化室溫度為160℃；檢測器溫度為150℃；柱溫為90℃。打開N2000色譜工作站，選取正確的方法文件，吸取樣品1μL進(jìn)樣檢測，檢測結(jié)果見表2。1.3.3氣相色譜法之二（毛細(xì)管柱）選用上海天美分析儀器廠7890色譜儀，色譜柱為交聯(lián)石英毛細(xì)管柱。色譜條件：載氣（N2）流速1 mL/min；氫氣（H2）流速30 mL/min；空氣流速300 mL/min；檢測器溫度200℃[3]，柱溫采用程序升溫：初始溫度40℃，保持3 min，升溫速率為5℃/min，升至100℃后保持5 min，然后升溫至200℃保持5 min。打開N2000色譜工作站，選取正確的方法文件，吸取樣品1μL進(jìn)樣檢測，檢測結(jié)果見表2。1.3.4比色法根據(jù)試樣中乙醇濃度適當(dāng)取樣置于25 mL具塞比色管中。吸取甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液分別置于25 mL具塞比色管中，并加入0.5 mL無甲醇的乙醇。于試樣管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加水至5 mL，再依次各加2 mL高錳酸鉀-磷酸溶液，混勻，放置10 min，各加2 mL草酸-硫酸溶液，混勻使之褪色，再各加5 mL品紅-亞硫酸溶液，混勻，于20℃靜置30 min，用2 cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長590 nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，或與標(biāo)準(zhǔn)系列目測比較。此外，還可以采用建立線性回歸方程的方法來計(jì)算。檢測結(jié)果見表2。2結(jié)果與分析2.1甲醇含量對測定結(jié)果的影響由表2可以看出，樣品中甲醇含量的多少，對3種檢測方法有著較為明顯的影響，其變化曲線見圖1。從圖1可明顯看出，當(dāng)試樣中甲醇含量小于0.4 g/L時(shí)（樣品1～4甲醇含量為0.1 g/L、樣品5～8甲醇含量為0.4 g/L），3種方法的檢測結(jié)果差異較?。划?dāng)甲醇含量大于0.4 g/L時(shí)（樣品9～12甲醇含量為0.8 g/L、樣品13～16甲醇含量為1.2 g/L），3種方法的檢測結(jié)果差異較大。2.2酒精度對測定結(jié)果的影響酒精度對測定結(jié)果的影響也比較顯著，以甲醇含量0.1 g/L的樣品（樣品1～4）為例，3種檢測方法的結(jié)果見圖2，其中橫坐標(biāo)1～4分別代表酒精度為34%vol、39%vol、44%vol和52%vol的樣品。從圖2可以看出，隨著酒精度的增加，氣相色譜法測定的甲醇含量誤差有增大的趨勢，其中，DNP氣相色譜法受酒精度影響較大，毛細(xì)管柱氣相色譜法次之。3結(jié)論3.1從檢測結(jié)果看，當(dāng)酒樣中甲醇含量為0.1 g/L和0.4 g/L時(shí)，不同酒精度酒樣，分別用3種檢測方法檢測所得結(jié)果之間差異較小；而當(dāng)酒樣中甲醇含量為0.8 g/L和1.2 g/L時(shí)，3種不同檢測方法所得結(jié)果之間的差異較大，相比而言，DNP法的檢測結(jié)果誤差最大，結(jié)果偏高，毛細(xì)管柱次之。3.2酒精度為34%vol和39%vol的酒樣采用3種檢測方法的結(jié)果之間差異較小，而酒精度為44%vol和52%vol的酒樣采用3種方法檢測結(jié)果之間的差異較大，相比而言，DNP法的檢測結(jié)果誤差最大，毛細(xì)管柱次之。因此，在實(shí)際檢驗(yàn)工作中，當(dāng)酒精度含量大于40%vol時(shí)，不推薦使用DNP氣相色譜法。參考文獻(xiàn)：[1]GB/T5009.48-2003,蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法[S]．[2]李永生,齊嬌娜,高秀峰.酒中甲醇測定方法的研究進(jìn)展[J].釀酒科技,2006,(1)：84-89.[3]GB/T394.2-1994,酒精通用實(shí)驗(yàn)方法[S].

一般紫外好像不行，因?yàn)橐话阕贤舛际菧y定共軛體系價(jià)電子的躍遷，所以甲醇好像不行