進(jìn)口白酒分析氣相色譜儀怎么使用,白酒色譜分析時(shí)混標(biāo)怎么用

1,白酒色譜分析時(shí)混標(biāo)怎么用

直接吸1微升混標(biāo)進(jìn)樣不需要稀釋進(jìn)樣后采集數(shù)據(jù),保存然后校正,保存為方法文件內(nèi)標(biāo)是需要加入酒樣,混合均勻后進(jìn)樣混標(biāo) 內(nèi)標(biāo)吧?我知道怎么弄

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2,氣相色譜儀怎么操作有什么使用注意事項(xiàng)嗎

GC112A氣相色譜儀高清操作視頻 00:00 / 05:3470% 快捷鍵說明 空格: 播放 / 暫停Esc: 退出全屏 ↑: 音量提高10% ↓: 音量降低10% →: 單次快進(jìn)5秒 ←: 單次快退5秒按住此處可拖拽 不再出現(xiàn) 可在播放器設(shè)置中重新打開小窗播放快捷鍵說明

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3,如何用氣相色譜儀定量分析白酒中甲醇含量

毛細(xì)管柱 FID檢測器就可以,可以參照白酒分析方法GB/T 10345-2007,最好用白酒專用分析柱,因?yàn)榧状挤搴鸵掖挤宀蝗菀追珠_!甲醇峰較小,在乙醇峰前面?。?!

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4,如何用氣相色譜外標(biāo)法測定白酒中甲醇含量跪求急求

1 范圍 2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱氣相色譜法測定白酒中醇酯醛的含量,本方法適用于各種香型白酒中醇酯醛含量的測定,其種類包括屬于醇類的正丙醇、異丁醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇,屬于酯類的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯。

5,氣相色譜儀該怎么操作

GC112A氣相色譜儀高清操作視頻 00:00 / 05:3470% 快捷鍵說明 空格: 播放 / 暫停Esc: 退出全屏 ↑: 音量提高10% ↓: 音量降低10% →: 單次快進(jìn)5秒 ←: 單次快退5秒按住此處可拖拽 不再出現(xiàn) 可在播放器設(shè)置中重新打開小窗播放快捷鍵說明

6,白酒中苯乙醇怎么利用氣相色譜檢測

β-苯乙醇,氣象色譜檢測不出來。這個(gè)問題我看了很久了,只是我也想知道有沒有高手給回答。我單位的色譜不檢測這項(xiàng)指標(biāo)。β-苯乙醇控制不好,加量過度,酒水中出現(xiàn)花香味,一定要控制好使用量。我們使用的量都是通過品嘗確定的。雖然我很聰明,但這么說真的難到我了

7,氣相色譜儀怎么使用使用有什么注意事項(xiàng)

 氣相色譜儀怎么使用?天恒儀器告訴你?!庀嗌V儀操作步驟如下: A、打開氣體發(fā)生器 長沙市天恒科學(xué)儀器設(shè)備有限公司是一家專業(yè)銷售科學(xué)儀器的供應(yīng)商,提供實(shí)驗(yàn)室分析儀器、實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)一體化解決方案?!、觀察空氣、氫氣、氮?dú)馊齻€(gè)壓力表的指針是否達(dá)到規(guī)定位置(空氣在0.15Mpa左右、氫氣在0.1Mpa左右、氮?dú)庠?.3Mpa左右) C、三個(gè)壓力表均達(dá)到規(guī)定數(shù)值后,打開色譜儀的電源開關(guān),調(diào)節(jié)進(jìn)樣口溫度、柱溫、檢測器溫度?!、待溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí),將氫氣按鈕轉(zhuǎn)到7圈,用點(diǎn)火搶把檢測器上方點(diǎn)著,然后將氫氣按鈕轉(zhuǎn)到5圈位置?!、待信號(hào)1的信號(hào)穩(wěn)定到20到30之間后,方可進(jìn)樣 F、用進(jìn)樣針從取樣鋼瓶中取1ml,迅速注射到色譜儀中,點(diǎn)擊運(yùn)行,記錄下峰形及試驗(yàn)數(shù)據(jù) G、依照上述方法測量3次,求平均值 H、檢測完后先滅檢測器處的火焰,再把進(jìn)樣器、檢測器關(guān)掉,把柱溫調(diào)到8,待柱溫降到室溫,關(guān)閉色譜儀的電源開關(guān)?!、關(guān)閉氣體發(fā)生器的開關(guān) J、收拾試驗(yàn)臺(tái),整理儀器,實(shí)驗(yàn)臺(tái),地面。

8,簡述氣相色譜儀如何實(shí)現(xiàn)對白酒中各揮發(fā)組分的分離

液相色譜儀與氣相色譜儀的區(qū)別:1.分析對象的區(qū)別GC:適于能氣化、熱穩(wěn)定性好、且沸點(diǎn)較低的樣品;但對高沸點(diǎn)、揮發(fā)性差、熱穩(wěn)定性差、離子型及高聚物的樣品,尤其對大多數(shù)生化樣品不可檢測占有機(jī)物的20%HPLC:適于溶解后能制成溶液的樣品(包括有機(jī)介質(zhì)溶液),不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,對分子量大、難氣化、熱穩(wěn)定性差的生化樣品及高分子和離子型樣品均可檢測用途廣泛,占有機(jī)物的80%2.流動(dòng)相差別的區(qū)別GC:流動(dòng)相為惰性,氣體組分與流動(dòng)相無親合作用力,只與固定相有相互作用。HPLC:流動(dòng)相為液體,流動(dòng)相與組分間有親合作用力,能提高柱的選擇性、改善分離度,對分離起正向作用。且流動(dòng)相種類較多,選擇余地廣,改變流動(dòng)相極性和pH值也對分離起到調(diào)控作用,當(dāng)選用不同比例的兩種或兩種以上液體作為流動(dòng)相也可以增大分離選擇性。雖然我很聰明,但這么說真的難到我了

9,請問誰知道氣相色譜儀的使用步驟

付費(fèi)內(nèi)容限時(shí)免費(fèi)查看 回答 一、開機(jī)流程:1、打開氮?dú)?、空氣、氫?、打開氣相色譜儀電源開關(guān)3、打開進(jìn)樣器、柱箱、檢測器溫度4、打開電腦工作站,打開柱箱最小化5、進(jìn)樣器、柱箱、檢測器溫度分別達(dá)到150℃、65℃、150℃,點(diǎn)擊STARTD,點(diǎn)擊打火。二、做標(biāo)樣流程:1、各試劑各抽取1ml打入瓶中,搖均勻,抽取1ul液體均勻打入瓶壁周邊,放進(jìn)80℃烤箱烘30分鐘取出抽取1ml氣體,打入氣相色譜儀進(jìn)樣口,同時(shí)點(diǎn)擊STARTD。2、采集完成,點(diǎn)擊停止,點(diǎn)擊保存至D盤標(biāo)樣圖,同時(shí)點(diǎn)擊STARTD。點(diǎn)擊常規(guī)設(shè)置,點(diǎn)擊最小峰高為1,最小峰面積為5,點(diǎn)擊確定。點(diǎn)擊自動(dòng)尋峰,點(diǎn)擊定量方法為面積外標(biāo)法。點(diǎn)擊序號(hào)全選,查看是否有雜峰,雜峰不選。輸入各組分名稱,輸入各濃度(組分含量=1/組分?jǐn)?shù)*密度*純度*100),點(diǎn)擊清除無存檔,點(diǎn)擊確定,點(diǎn)擊當(dāng)前表存檔,點(diǎn)擊確定,點(diǎn)擊確定。點(diǎn)擊工作曲線,點(diǎn)擊組分任選1組,點(diǎn)擊校正,點(diǎn)擊 三、查看殘留(測溶劑殘留)流程:1、打開文件樣品圖,選擇需查看的樣品,點(diǎn)擊打開(采集完成,點(diǎn)擊停止,點(diǎn)擊保存至D盤樣品圖,同時(shí)點(diǎn)擊STARTD),點(diǎn)擊常規(guī)設(shè)置點(diǎn)擊常規(guī)設(shè)置,點(diǎn)擊最小峰高為0.1,最小峰面積為1,點(diǎn)擊確定,點(diǎn)擊自動(dòng)尋峰。點(diǎn)擊當(dāng)前窗口引進(jìn)方法參數(shù)模板,打開標(biāo)樣圖譜,點(diǎn)擊定量計(jì)算,點(diǎn)擊打印預(yù)覽。四、查看純度(測溶劑純度)流程:1、打開文件樣品圖,選擇需查看的樣品,點(diǎn)擊打開(采集完成,點(diǎn)擊停止,點(diǎn)擊保存至D盤樣品圖,同時(shí)點(diǎn)擊STARTD),點(diǎn)擊常規(guī)設(shè)置點(diǎn)擊常規(guī)設(shè)置,點(diǎn)擊最小峰高為0.1,最小峰面積為1,點(diǎn)擊確定,點(diǎn)擊自動(dòng)尋峰。點(diǎn)擊當(dāng)前窗口引進(jìn)方法參數(shù)模板,打開標(biāo)樣圖譜,點(diǎn)擊定量方法,點(diǎn)擊面積、歸一法,點(diǎn)擊確定,點(diǎn)擊定量計(jì)算,點(diǎn)擊打印預(yù)覽。五、關(guān)機(jī)流程:1、關(guān)閉進(jìn)樣器、柱箱、檢測器溫度2、關(guān)閉氫氣、空氣3、進(jìn)樣器、檢測器溫度低于80℃,關(guān)閉氣相色譜儀電源開關(guān) 提問 有什么注意事項(xiàng) 回答 1、氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥,一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動(dòng),若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用,氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過0.6MPa,超過了要損壞穩(wěn)壓閥;2、柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的使用溫度,檢測器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測器中不冷凝,汽化室進(jìn)樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點(diǎn),一般應(yīng)高于柱箱溫度30~50℃;3、熱導(dǎo)檢測器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在長期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí),應(yīng)先通載氣15分鐘以上,然后檢測器通電,以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞;4、更換汽化室硅橡膠墊時(shí),務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉,換好硅橡膠墊后,通載氣幾分鐘后再接通橋電流;5、在國內(nèi)熱導(dǎo)檢測器被廣泛采用的載氣是用氫氣,載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過氣體凈化管,氣體凈化管內(nèi)裝有分 6、氣相色譜儀使用后關(guān)機(jī)時(shí),在高溫使用后,尤其要注意必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下,才能關(guān)閉氣源; 7、色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料,一般在200℃以下可采用硅橡膠圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈;8、氣相色譜儀關(guān)機(jī)時(shí),先降柱溫然后關(guān)斷載氣氣源。 提問 在哪里可以學(xué)到實(shí)操 在嗎?能回答我的問題嗎?需要再實(shí)操中學(xué)習(xí) 回答 https://opdwz.cn/AvQRbym 更多7條 

10,氣相色譜儀的使用步驟

1打開穩(wěn)壓電源; 2打開氮?dú)忾y,打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好; 3調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得); 4調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測量),柱流量即為總流量減去分流量; 5打開空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值; 6根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度; 7打開計(jì)算機(jī)與工作站; 8FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上,按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰; 9設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號(hào)衰減; 10待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí),即可進(jìn)樣分析; 11實(shí)驗(yàn)完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)。 注意事項(xiàng) (必須經(jīng)嚴(yán)格的培訓(xùn)和考核合格后方可使用該儀器,未經(jīng)允許不得使用) 1氫氣發(fā)生器液位不得過高或過低; 2空氣源每次使用后必須進(jìn)行放水操作; 3進(jìn)樣操作要迅速,每次操作要保持一致; 4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。

11,氣相色譜儀的使用方法及使用注意事項(xiàng)應(yīng)用范圍

氣相色譜使用注意事項(xiàng)進(jìn)樣應(yīng)注意問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,(指10μl注射器,帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。安裝色譜柱1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。4. 毛細(xì)管色譜柱 安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長度也不同。需要說明的如果你用 毛細(xì)管色譜柱 采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10,當(dāng)氫氣比例過大時(shí)FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲,隨后就滅火,一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅,再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。使用TCD檢測器1.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。2.氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時(shí)要小的多。3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。如何判斷FID檢測器是否點(diǎn)著火不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結(jié) 。如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換進(jìn)樣時(shí)感覺特別容易,用TCD檢測器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時(shí)都是在常溫,溫度升高后會(huì)更緊,密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難,常常會(huì)把注射器針頭弄彎。如何選擇合適的密封墊密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時(shí)用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時(shí)帶膜的面朝下。怎樣防止進(jìn)樣針不彎很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:1.進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。提高分離度的幾種方法1.增加柱長可以增加分離度.2.減少進(jìn)樣量(固體樣品加大溶劑量).3.提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣.4.降低載氣流速.5.降低色譜柱溫度.6.提高汽化室溫度.7.減少系統(tǒng)的死體積,主要是色譜柱連接要插到位,不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室。8. 毛細(xì)管色譜柱 要分流,選擇合適的分流比.綜上所訴要根據(jù)具體情況在實(shí)驗(yàn)中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會(huì)使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達(dá)到分離好,出峰時(shí)間快。氣相色譜 柱的安裝色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟:步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說,色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊完全插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。(具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機(jī)手冊)避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密的安裝,不僅會(huì)引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成永久損壞。步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速(見下表)。柱前壓設(shè)置為Psi 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上僅為建議的起始設(shè)置,具體數(shù)值要依據(jù)實(shí)際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個(gè)氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時(shí),應(yīng)該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。步驟6. 確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱,會(huì)快速且永久性的損壞色譜柱。步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來。如果在2-3小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃, 8小時(shí)以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時(shí)Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。步驟8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對于 毛細(xì)管色譜柱 ,載氣的種類首選高純度氮?dú)饣驓錃?。載氣的純度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛細(xì)管色譜柱 ,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮?dú)猓?0-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí),最好能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度,達(dá)到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì)的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問題的解決有幫助。在空白試驗(yàn)的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,通常可能是從進(jìn)樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號(hào)值會(huì)增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號(hào)值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染。其他:色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?注意:當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí),就有爆炸的危險(xiǎn)。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。還可以用在海關(guān)檢驗(yàn)檢疫,化育賽事的興奮劑檢測,及總裁部門,科研單位,大學(xué)院校等

12,請問誰知道氣相色譜儀的使用步驟

http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/021162.shtml 氣相色譜儀使用說明 適用范圍 氣相色譜儀是一種分離測定低沸點(diǎn)混合組分的重要儀器,可供化工、生工、食品專業(yè)作儀器分析實(shí)驗(yàn)用,也可用于科研及常規(guī)分析。 操作規(guī)程 1打開穩(wěn)壓電源; 2打開氮?dú)忾y,打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好; 3調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得); 4調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測量),柱流量即為總流量減去分流量; 5打開空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值; 6根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度; 7打開計(jì)算機(jī)與工作站; 8FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上,按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰; 9設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號(hào)衰減; 10待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí),即可進(jìn)樣分析; 11實(shí)驗(yàn)完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)。 注意事項(xiàng) (必須經(jīng)嚴(yán)格的培訓(xùn)和考核合格后方可使用該儀器,未經(jīng)允許不得使用) 1氫氣發(fā)生器液位不得過高或過低; 2空氣源每次使用后必須進(jìn)行放水操作; 3進(jìn)樣操作要迅速,每次操作要保持一致; 4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。 http://www.kexiao.com/product_view.asp?productno=10 厚厚一大本.可與生產(chǎn)廠索取.

13,氣相色譜的操作方法

氣相色譜儀操作規(guī)程一 載氣鋼瓶的使用規(guī)程 1 鋼瓶必須分類保管,直立因定,遠(yuǎn)離熱源,避免暴曬及強(qiáng)烈震動(dòng),氫氣室內(nèi)存放量不得超過二瓶。 2 氧氣瓶及專用工具嚴(yán)禁與油類接觸。 3 鋼瓶上的氧氣表要專用,安裝時(shí)螺扣要上緊。 4 操作時(shí)嚴(yán)禁敲打,發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。 5 用后氣瓶的剩余殘壓不應(yīng)少于980 kPa。 6 氫氣壓力表系反螺紋,安裝拆卸時(shí)應(yīng)注意防止損壞螺紋。 二 減壓閥的使用及注意事項(xiàng)器儀表同 1在氣相色譜分析中,鋼瓶供氣壓力在9.8-14.7 MPa。 2 減壓閥與鋼瓶配套使用,不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋,安裝時(shí)需小心。使用時(shí)需緩慢調(diào)節(jié)手輪,使用權(quán)后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。 3 關(guān)閉氣源時(shí),先關(guān)閉減壓閥,后關(guān)閉鋼瓶閥門,再開啟減壓閥,排出減壓閥內(nèi)氣體,最后松開調(diào)節(jié)螺桿。 三 熱導(dǎo)池檢測器的使用及注意事項(xiàng) 1 開啟熱導(dǎo)電源前,必須先通載氣。 2 穩(wěn)壓閥,針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥不工作時(shí),必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不工作時(shí),應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)。 3 各室升溫要緩慢,防止超溫。 4 更換汽化室密封墊片時(shí),應(yīng)將熱導(dǎo)電源關(guān)閉。若流量計(jì)浮子突然下落到底,也應(yīng)首先關(guān)閉該電源。 5 橋電流不得超過允許值。 四 氫火焰檢測器的使用及注意事項(xiàng) 1 通氫氣后,待管道中殘余氣體排出后,應(yīng)及時(shí)點(diǎn)火,并保證火焰是點(diǎn)著的。 2 使用FID時(shí),離子室外罩須罩住,以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木,可將端蓋取下,待離子室溫度較高時(shí)再蓋上。工作狀態(tài)下,取下檢測器罩蓋,不能觸及極化極,以防觸電。 3 離子室溫度應(yīng)大于100℃,待層析室溫度穩(wěn)定后,再點(diǎn)火,否則離子室易積水,影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。高效液相色譜儀操作步驟1). 過濾流動(dòng)相,根據(jù)需要選擇不同的濾膜。2). 對抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。3). 打開hplc工作站(包括計(jì)算機(jī)軟件和色譜儀),連接好流動(dòng)相管道,連接檢測系統(tǒng)。4). 進(jìn)入hplc控制界面主菜單,點(diǎn)擊manual,進(jìn)入手動(dòng)菜單。5). 有一段時(shí)間沒用,或者換了新的流動(dòng)相,需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵,直接在泵的出水口,用針頭抽取。沖洗進(jìn)樣閥,需要在manual菜單下,先點(diǎn)擊purge,再點(diǎn)擊start,沖洗時(shí)速度不要超過10 ml/min。6). 調(diào)節(jié)流量,初次使用新的流動(dòng)相,可以先試一下壓力,流速越大,壓力越大,一般不要超過2000。點(diǎn)擊injure,選用合適的流速,點(diǎn)擊on,走基線,觀察基線的情況。7). 設(shè)計(jì)走樣方法。點(diǎn)擊file,選取select users and methods,可以選取現(xiàn)有的各種走樣方法。若需建立一個(gè)新的方法,點(diǎn)擊new method。選取需要的配件,包括進(jìn)樣閥,泵,檢測器等,根據(jù)需要而不同。選完后,點(diǎn)擊protocol。一個(gè)完整的走樣方法需要包括:a.進(jìn)樣前的穩(wěn)流,一般2-5分鐘;b.基線歸零;c.進(jìn)樣閥的loading-inject轉(zhuǎn)換;d.走樣時(shí)間,隨不同的樣品而不同。8). 進(jìn)樣和進(jìn)樣后操作。選定走樣方法,點(diǎn)擊start。進(jìn)樣,所有的樣品均需過濾。方法走完后,點(diǎn)擊postrun,可記錄數(shù)據(jù)和做標(biāo)記等。全部樣品走完后,再用上面的方法走一段基線,洗掉剩余物。9). 關(guān)機(jī)時(shí),先關(guān)計(jì)算機(jī),再關(guān)液相色譜。10). 填寫登記本,由負(fù)責(zé)人簽字。注意事項(xiàng):1). 流動(dòng)相均需色譜純度,水用20m的去離子水。脫氣后的流動(dòng)相要小心振動(dòng)盡量不引起氣泡。2). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要讓液體過柱子。3). 所有過柱子的液體均需嚴(yán)格的過濾。4). 壓力不能太大,最好不要超過2000 psi。 氣相色譜儀操作步驟 頻道:儀器儀表 發(fā)布時(shí)間:2008-03-11 1). 取出記錄本登記使用者和開始時(shí)間。2). 打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。3). 調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得)。4). 調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上的《split vent》實(shí)際測量),柱流量即為總流量減去分流量。5). 調(diào)節(jié)尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當(dāng)值,并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。6). 打開凈化器的空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。7). 根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和fid檢測器溫度。8). fid檢測器溫度達(dá)到150oc以上,按fire鍵點(diǎn)燃fid檢測器火焰。9). 設(shè)置fid檢測器靈敏度和輸出信號(hào)衰減。10). 如果基線不在零位,調(diào)節(jié)調(diào)零電位器a使fid輸出信號(hào)在紀(jì)錄儀或積分儀零位附近。待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí),即可進(jìn)行分析。11). 待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí),即可進(jìn)樣分析。注意事項(xiàng)1). 詳細(xì)閱讀使用說明由負(fù)責(zé)人考核后方可獨(dú)立操作.2). 各種氣體流量在摸索出最佳條件后可固定使用.3). 儀器每次使用應(yīng)詳細(xì)登記.

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