加入苯甲酰氯，測定兩種產(chǎn)物的比例，反推其含量。

含有微量甲醇的，不過甲醇的含量沒有超過食用酒精的相關限值。

白酒分析多為FFAP柱其固定液為 FFAP高惰性交聯(lián)極性化學名：聚乙二醇20M與對苯二甲酸的反應產(chǎn)物

搜一下：氣相色譜法分析白酒中甲醇含量以及其他成分的定性測定

就是鑒別酒雜質(zhì) ---甲醇 品紅亞硫酸比色法

原理甲醇在酸性情況下被高錳酸鉀氧化成甲醛、甲醛在硫酸溶液中與變色酸作用呈紫紅色反應。 試制(1)5腸磷酸水溶液

使用氣相色譜儀

1 范圍 2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱氣相色譜法測定白酒中醇酯醛的含量，本方法適用于各種香型白酒中醇酯醛含量的測定，其種類包括屬于醇類的正丙醇、異丁醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇，屬于酯類的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯。

為什么我用分光光度法測定白酒中甲醇含量的測定時品紅——亞硫酸溶液總顯示紅色呢？ 如題，按照國標進行顯色劑的配制，嚴格規(guī)范操作，放置一夜后溶液變?yōu)辄S色，達不到“透明”的要求，后用活性炭去除顏色，溶液為“透明”，但后續(xù)做標準曲線時，無目標顏色出現(xiàn)（藍紫色），請問各位大神，有什么經(jīng)驗值得介紹的

雖然我很聰明，但這么說真的難到我了

對比法：甲醇在高錳酸鉀-磷酸溶液中放置60 min氧化成甲醛,甲醛與乙酰丙酮在沸水浴中加熱20 min進行顯色反應,在波長為418 nm處,以試劑空白為參比,用分光光度法測定其吸光度.根據(jù)吸光度與溶液濃度的關系,計算出白酒中甲醇的含量.僅供參考

你好！你是想問實驗步驟呢，還是問儀器操作。這個靈敏度比較低哈。希望對你有所幫助，望采納。

你是想問實驗步驟呢，還是問儀器操作。這個靈敏度比較低哈。

幾種甲醇含量測定方法的比較 摘要：白酒中甲醇含量的測定方法包括比色法、氣相色譜法、高效液相色譜法、蒸餾法等。采用氣相色譜法和比 色法，對不同酒精度和不同甲醇含量的樣品進行檢測。結(jié)果表明，兩種檢測方法之間存在一定的差異，在實際檢驗過 程中應根據(jù)不同情況選用相應的測定方法。 關鍵詞：白酒；甲醇；檢測；氣相色譜 甲醇是白酒中對人體有害的成分，為保障人體的健 康安全，國家發(fā)布的蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標準中對白酒 中甲醇含量提出了嚴格的上限要求，以谷類為原料的白 酒中甲醇含量不得超過0.04 g/100 mL，以薯干及代用品 為原料的白酒中甲醇含量不得超過0.12 g/100 mL[1]。但 是在白酒生產(chǎn)發(fā)酵過程中會自然產(chǎn)生甲醇，同時由于甲 醇和乙醇的沸點接近，目前絕大部分白酒生產(chǎn)廠家的蒸 餾設備很難將其完全分離開來，所以白酒中不可避免地 含有一定量的甲醇。 目前，國內(nèi)外檢測酒中甲醇含量的方法主要有比色 法、氣相色譜法、高效液相色譜法、固定化酶流動注射分 析法、酶電極法、激光拉曼光譜法、Fourier變換紅外光譜 法、折射法、蒸餾法等[2]。白酒生產(chǎn)企業(yè)中的甲醇檢測，既 要保證結(jié)果的準確性，又要節(jié)約檢測成本，準確及時地出 具檢測結(jié)果。因此，許多企業(yè)根據(jù)自身實際情況，選用了 不同的檢測方法。 DNP氣相色譜法因具有穩(wěn)定性好、操作簡便、檢測 速度快、成本低等優(yōu)點，在白酒企業(yè)得到廣泛的應用，但 該法用于甲醇檢測的準確度變化尚不明確；毛細管氣相 色譜法為GB/T394.2規(guī)定的醇類測定第一法，該法具有 靈敏度高、分離效能和選擇性好的優(yōu)點，但檢測所用時間 較長。比色法是GB/T5009.48規(guī)定的甲醇檢測方法，該法 使用的儀器簡單,但操作較為繁瑣，吸光度易受溫度、時 間等因素影響，對檢驗員的操作水平要求較高。本文擬就 上述3種方法在測定白酒甲醇時的準確性進行對比實 驗。 1材料與方法 1.1試劑 甲醇（色譜純）、無甲醇酒精、蒸餾水、高錳酸鉀-磷酸 溶液、草酸-硫酸溶液、品紅-亞硫酸溶液。 1.2設備 氣相色譜（上海分析儀器廠1102型色譜儀）、氣相色 譜（上海天美分析儀器廠7890型色譜儀）、紫外-可見分 光光度計（上海精密科學儀器有限公司754N）。 1.3方法 1.3.1樣品的制備 為對比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3種方法進行檢測時的誤差情況，筆者結(jié)合目前市場上 常見成品白酒的酒精度分布，采用無甲醇酒精、蒸餾水配 制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4種不同酒精度 樣品各1000 mL，然后，將每個酒精度的樣品分為4份共 計16個樣品，再量取一定量的色譜純甲醇分別加入到 16個樣品中，使樣品的甲醇含量分別為0.1 g/L、0.4 g/L、 0.8 g/L和1.2 g/L。具體樣品規(guī)格見表1。 1.3.2氣相色譜法之一（固定相DNP） 選用上海分析儀器廠生產(chǎn)的1102色譜儀，色譜柱采 用填充柱，固定相為20%DNP。 色譜條件：載氣（N2）流速為150 mL/min；氫氣（H2） 流速為40 mL/min；空氣流速為400 mL/min；氣化室溫度 為160℃；檢測器溫度為150℃；柱溫為90℃。 打開N2000色譜工作站，選取正確的方法文件，吸 取樣品1μL進樣檢測，檢測結(jié)果見表2。 1.3.3氣相色譜法之二（毛細管柱） 選用上海天美分析儀器廠7890色譜儀，色譜柱為交 聯(lián)石英毛細管柱。 色譜條件：載氣（N2）流速1 mL/min；氫氣（H2）流速 30 mL/min；空氣流速300 mL/min；檢測器溫度200℃[3]， 柱溫采用程序升溫：初始溫度40℃，保持3 min，升溫速 率為5℃/min，升至100℃后保持5 min，然后升溫至 200℃保持5 min。 打開N2000色譜工作站，選取正確的方法文件，吸 取樣品1μL進樣檢測，檢測結(jié)果見表2。 1.3.4比色法 根據(jù)試樣中乙醇濃度適當取樣置于25 mL具塞比 色管中。吸取甲醇標準使用液分別置于25 mL具塞比 色管中，并加入0.5 mL無甲醇的乙醇。于試樣管及標準 管中各加水至5 mL，再依次各加2 mL高錳酸鉀-磷酸 溶液，混勻，放置10 min，各加2 mL草酸-硫酸溶液，混 勻使之褪色，再各加5 mL品紅-亞硫酸溶液，混勻，于 20℃靜置30 min，用2 cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點，于波長590 nm處測吸光度，繪制標準曲線比較，或與標準 系列目測比較。此外，還可以采用建立線性回歸方程的方 法來計算。檢測結(jié)果見表2。 2結(jié)果與分析 2.1甲醇含量對測定結(jié)果的影響 由表2可以看出，樣品中甲醇含量的多少，對3種檢 測方法有著較為明顯的影響，其變化曲線見圖1。 從圖1可明顯看出，當試樣中甲醇含量小于0.4 g/L 時（樣品1～4甲醇含量為0.1 g/L、樣品5～8甲醇含量 為0.4 g/L），3種方法的檢測結(jié)果差異較?。划敿状己? 大于0.4 g/L時（樣品9～12甲醇含量為0.8 g/L、樣品 13～16甲醇含量為1.2 g/L），3種方法的檢測結(jié)果差異 較大。 2.2酒精度對測定結(jié)果的影響 酒精度對測定結(jié)果的影響也比較顯著，以甲醇含量 0.1 g/L的樣品（樣品1～4）為例，3種檢測方法的結(jié)果 見圖2，其中橫坐標1～4分別代表酒精度為34%vol、 39%vol、44%vol和52%vol的樣品。 從圖2可以看出，隨著酒精度的增加，氣相色譜法測 定的甲醇含量誤差有增大的趨勢，其中，DNP氣相色譜 法受酒精度影響較大，毛細管柱氣相色譜法次之。 3結(jié)論 3.1從檢測結(jié)果看，當酒樣中甲醇含量為0.1 g/L和0.4 g/L時，不同酒精度酒樣，分別用3種檢測方法檢測 所得結(jié)果之間差異較小；而當酒樣中甲醇含量為0.8 g/L 和1.2 g/L時，3種不同檢測方法所得結(jié)果之間的差異較 大，相比而言，DNP法的檢測結(jié)果誤差最大，結(jié)果偏高， 毛細管柱次之。 3.2酒精度為34%vol和39%vol的酒樣采用3種檢 測方法的結(jié)果之間差異較小，而酒精度為44%vol和 52%vol的酒樣采用3種方法檢測結(jié)果之間的差異較 大，相比而言，DNP法的檢測結(jié)果誤差最大，毛細管柱 次之。因此，在實際檢驗工作中，當酒精度含量大于 40%vol時，不推薦使用DNP氣相色譜法。 參考文獻： [1]GB/T5009.48-2003,蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標準的分析方 法[S]． [2]李永生,齊嬌娜,高秀峰.酒中甲醇測定方法的研究進展[J].釀 酒科技,2006,(1)：84-89. [3]GB/T394.2-1994,酒精通用實驗方法[S].