本文目錄一覽
- 1,白酒中為什么有甲醇
- 2,氣相色譜法分析白酒中甲醇含量以及其他成分的定性測(cè)定
- 3,白酒中甲醇的測(cè)定中為什么甲醇標(biāo)液要以60乙醇水溶液為溶劑配制
- 4,白酒中總酸含量測(cè)定的意義
- 5,為什么檢驗(yàn)酒中的甲醇
- 6,如何鑒別白酒中是否含有甲醇
- 7,白酒中甲醇含量測(cè)定的質(zhì)量保證措施有哪些
1,白酒中為什么有甲醇
在釀酒發(fā)酵的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中,會(huì)生成極微量的甲醇,只要符合國(guó)家和行業(yè)規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn),就是無(wú)害的。
2,氣相色譜法分析白酒中甲醇含量以及其他成分的定性測(cè)定
白酒分析多為FFAP柱其固定液為 FFAP高惰性交聯(lián)極性化學(xué)名:聚乙二醇20M與對(duì)苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物
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3,白酒中甲醇的測(cè)定中為什么甲醇標(biāo)液要以60乙醇水溶液為溶劑配制
一般白酒估計(jì)是60%乙醇水溶液與白酒的度數(shù)接近,基質(zhì)相近,測(cè)定誤差小。
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4,白酒中總酸含量測(cè)定的意義
白酒中的酸是主要呈味物質(zhì)之一.我們平時(shí)所說(shuō)的白酒諸味協(xié)調(diào),就是說(shuō)酸甜苦辣咸鮮兼有.白酒中的酸主要是乙酸乙酯和乳酸乙酯等白酒的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)白酒中總酸的含量是有規(guī)定的,但酸的含量很低
白酒中的酸是主要呈味物質(zhì)之一.我們平時(shí)所說(shuō)的白酒諸味協(xié)調(diào),就是說(shuō)酸甜苦辣咸兼有.白酒中的酸主要是乙酸和乳酸,白酒的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)白酒中總酸的含量是有規(guī)定的
白酒的分析檢測(cè)是食品安全和產(chǎn)品質(zhì)量的基本要求。甲醇、重金屬(鉛、錳)、雜醇油、氰化物、食品添加劑等含量的測(cè)定,都是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定必須強(qiáng)制執(zhí)行的項(xiàng)目;乙醇濃度、總酸、總酯、固形物和特征香味成分含量的測(cè)定是產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)的項(xiàng)目。在生產(chǎn)過(guò)程控制中,通過(guò)對(duì)白酒質(zhì)量指標(biāo)如總酸、總酯、乙醇濃度、香味成分含量的分析檢測(cè),可以對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行初步判斷,也可追溯到對(duì)生產(chǎn)過(guò)程、科研的控制,如對(duì)糟醅發(fā)酵、產(chǎn)品設(shè)計(jì)、酒處理、新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)、工藝革新的檢測(cè)與控制等等。因此,白酒的分析檢測(cè)在白酒生產(chǎn)監(jiān)控和質(zhì)量控制等方面具有重要的作用和意義。
5,為什么檢驗(yàn)酒中的甲醇
甲醇被大眾所熟知,是因?yàn)槠涠拘?。工業(yè)酒精中大約含有4%的甲醇,被不法分子當(dāng)作食用酒精制作假酒,而被人飲用后,就會(huì)產(chǎn)生甲醇中毒。甲醇的致命劑量大約是70毫升,酒中人飲用的最高限量為o.lg/Kg。
甲醇有較強(qiáng)的毒性,對(duì)人體的神經(jīng)系統(tǒng)和血液系統(tǒng)影響最大,它經(jīng)消化道、呼吸道或皮膚攝入都會(huì)產(chǎn)生毒性反應(yīng),甲醇蒸氣能損害人的呼吸道粘膜和視力。急性中毒癥狀有:頭疼、惡心、胃痛、疲倦、視力模糊以至失明,繼而呼吸困難,最終導(dǎo)致呼吸中樞麻痹而死亡。慢性中毒反應(yīng)為:眩暈、昏睡、頭痛、耳鳴、視力減退、消化障礙。甲醇攝入量超過(guò)4克就會(huì)出現(xiàn)中毒反應(yīng),誤服一小杯超過(guò)10克就能造成雙目失明,飲入量大造成死亡。致死量為30毫升以上,甲醇在體內(nèi)不易排出,會(huì)發(fā)生蓄積,在體內(nèi)氧化生成甲醛和甲酸也都有毒性。在甲醇生產(chǎn)工廠,我國(guó)有關(guān)部門(mén)規(guī)定,空氣中允許甲醇濃度為50mg/m3,在有甲醇?xì)獾默F(xiàn)場(chǎng)工作須戴防毒面具,廢水要處理后才能排放,允許含量小于200mg/L。
甲醇的中毒機(jī)理是,甲醇經(jīng)人體代謝產(chǎn)生甲醛和甲酸(俗稱蟻酸),然后對(duì)人體產(chǎn)生傷害。常見(jiàn)的癥狀是,先是產(chǎn)生喝醉的感覺(jué),數(shù)小時(shí)后頭痛,惡心,嘔吐,以及視線模糊。嚴(yán)重者會(huì)失明,乃至喪命。失明的原因是,甲醇的代謝產(chǎn)物甲酸會(huì)累積在眼睛部位,破壞視覺(jué)神經(jīng)細(xì)胞。腦神經(jīng)也會(huì)受到破壞,產(chǎn)生永久性損害。甲酸進(jìn)入血液后,會(huì)使組織酸性越來(lái)越強(qiáng),酸性物質(zhì)因腎排泄障礙而潴留,酸中毒是尿毒癥最常見(jiàn)的死因之一,損害腎臟導(dǎo)致腎衰竭。
6,如何鑒別白酒中是否含有甲醇
甲醇是最簡(jiǎn)單的一元醇。它是一種無(wú)色透明的可燃性液體,有毒,易揮發(fā),有特異香味,可與水、乙醇、醚等任意混合。甲醇有一種烈性的神經(jīng)和血管毒物,可直接損害人的中樞系統(tǒng)。急性中毒的潛伏期為8-36小時(shí),少量口服導(dǎo)致消化系統(tǒng)表現(xiàn)為惡心、嘔吐,神經(jīng)系統(tǒng)表現(xiàn)為頭痛、眩暈、狂躁、幻覺(jué),嚴(yán)重時(shí)出現(xiàn)視力模糊、雙目失明、神態(tài)昏迷,10毫升足以致人死亡。
來(lái)去化險(xiǎn)
這樣看無(wú)法鑒別,只能用氣相色譜儀的GDX-102柱子來(lái)鑒定。
我們學(xué)校的學(xué)姐設(shè)計(jì)發(fā)明了甲醇試紙,可以方便快捷的從白酒中監(jiān)測(cè)甲醇,市場(chǎng)上找一下,可能能買(mǎi)到。
點(diǎn)火試試!
一、白酒中對(duì)水的鑒別
1.用肉眼觀察酒液渾濁不透明。
2.用嗅覺(jué)和味覺(jué)品嘗其香和味寡淡,氣味苦澀。
3.用酒精計(jì)測(cè)量酒精度下降,不符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求。
二、白酒中加敵敵畏的鑒別
1.把白酒倒入酒杯中,先觀其色,后嘗其味,少量喝入時(shí),如發(fā)現(xiàn)香味不正,頭昏或感到身體不適,應(yīng)立即停止飲用。
2.如懷疑是毒酒,應(yīng)送法定質(zhì)檢部門(mén)進(jìn)行理化檢測(cè)判定。
三、用工業(yè)酒精或以甲醇當(dāng)酒精對(duì)制白酒的鑒別
工業(yè)酒精是從石油中提煉出來(lái)的,由于制備工藝等原因,常含有甲醇、雜醇油、鉛等多種有害物質(zhì)。工業(yè)酒精對(duì)人體的損害很大,是絕對(duì)不可飲用的。
根據(jù)《關(guān)于加強(qiáng)甲醇及非食用酒精產(chǎn)品管理的通知》要求,各類甲醇和工業(yè)酒精生產(chǎn)、經(jīng)銷單位必須把甲醇作為一種特殊有毒有害化學(xué)品實(shí)施嚴(yán)格管理,確保甲醇產(chǎn)品按國(guó)家有關(guān)規(guī)定進(jìn)行生產(chǎn)、銷售和使用,嚴(yán)禁其以任何方式流入食用品市場(chǎng);工業(yè)酒精和其他非食用酒精必須按標(biāo)準(zhǔn)和要求在包裝容器上注有“不得食用”的警示標(biāo)志。
甲醇對(duì)人體的毒作用是由甲醇本身及其代謝產(chǎn)物甲醛和甲酸引起的,主要特征是以中樞神經(jīng)系統(tǒng)損傷、眼部損傷和代謝性酸中毒,一般口服后8至36小時(shí)發(fā)病。造成中毒的原因多是飲用了含有甲醇的工業(yè)酒精或用其勾兌成的“散裝白酒”。
散裝白酒由于價(jià)格便宜,很多農(nóng)民、外來(lái)員工買(mǎi)來(lái)喝,他們認(rèn)為“只要喝不死人就行”,一直都喝散裝白酒,卻不知道那是不合格品。為此,東莞市質(zhì)監(jiān)局投訴中心建議市民切忌貪一時(shí)便宜而損害身體健康,甚至斷送自己的生命。
2004年,東莞市質(zhì)監(jiān)局對(duì)全市散裝白酒的生產(chǎn)、流通市場(chǎng)進(jìn)行了一次全面的專項(xiàng)檢查整治行動(dòng),查處大量無(wú)證生產(chǎn)加工銷售的酒類產(chǎn)品,嚴(yán)厲打擊生產(chǎn)甲醇、乙丙醇項(xiàng)目嚴(yán)重超標(biāo)和醛含量不合格的酒類產(chǎn)品,取締了多家無(wú)證生產(chǎn)白酒產(chǎn)品的酒廠、作坊。
7,白酒中甲醇含量測(cè)定的質(zhì)量保證措施有哪些
幾種甲醇含量測(cè)定方法的比較
摘要:白酒中甲醇含量的測(cè)定方法包括比色法、氣相色譜法、高效液相色譜法、蒸餾法等。采用氣相色譜法和比
色法,對(duì)不同酒精度和不同甲醇含量的樣品進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明,兩種檢測(cè)方法之間存在一定的差異,在實(shí)際檢驗(yàn)過(guò)
程中應(yīng)根據(jù)不同情況選用相應(yīng)的測(cè)定方法。
關(guān)鍵詞:白酒;甲醇;檢測(cè);氣相色譜
甲醇是白酒中對(duì)人體有害的成分,為保障人體的健
康安全,國(guó)家發(fā)布的蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)白酒
中甲醇含量提出了嚴(yán)格的上限要求,以谷類為原料的白
酒中甲醇含量不得超過(guò)0.04 g/100 mL,以薯干及代用品
為原料的白酒中甲醇含量不得超過(guò)0.12 g/100 mL[1]。但
是在白酒生產(chǎn)發(fā)酵過(guò)程中會(huì)自然產(chǎn)生甲醇,同時(shí)由于甲
醇和乙醇的沸點(diǎn)接近,目前絕大部分白酒生產(chǎn)廠家的蒸
餾設(shè)備很難將其完全分離開(kāi)來(lái),所以白酒中不可避免地
含有一定量的甲醇。
目前,國(guó)內(nèi)外檢測(cè)酒中甲醇含量的方法主要有比色
法、氣相色譜法、高效液相色譜法、固定化酶流動(dòng)注射分
析法、酶電極法、激光拉曼光譜法、Fourier變換紅外光譜
法、折射法、蒸餾法等[2]。白酒生產(chǎn)企業(yè)中的甲醇檢測(cè),既
要保證結(jié)果的準(zhǔn)確性,又要節(jié)約檢測(cè)成本,準(zhǔn)確及時(shí)地出
具檢測(cè)結(jié)果。因此,許多企業(yè)根據(jù)自身實(shí)際情況,選用了
不同的檢測(cè)方法。
DNP氣相色譜法因具有穩(wěn)定性好、操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)
速度快、成本低等優(yōu)點(diǎn),在白酒企業(yè)得到廣泛的應(yīng)用,但
該法用于甲醇檢測(cè)的準(zhǔn)確度變化尚不明確;毛細(xì)管氣相
色譜法為GB/T394.2規(guī)定的醇類測(cè)定第一法,該法具有
靈敏度高、分離效能和選擇性好的優(yōu)點(diǎn),但檢測(cè)所用時(shí)間
較長(zhǎng)。比色法是GB/T5009.48規(guī)定的甲醇檢測(cè)方法,該法
使用的儀器簡(jiǎn)單,但操作較為繁瑣,吸光度易受溫度、時(shí)
間等因素影響,對(duì)檢驗(yàn)員的操作水平要求較高。本文擬就
上述3種方法在測(cè)定白酒甲醇時(shí)的準(zhǔn)確性進(jìn)行對(duì)比實(shí)
驗(yàn)。
1材料與方法
1.1試劑
甲醇(色譜純)、無(wú)甲醇酒精、蒸餾水、高錳酸鉀-磷酸
溶液、草酸-硫酸溶液、品紅-亞硫酸溶液。
1.2設(shè)備
氣相色譜(上海分析儀器廠1102型色譜儀)、氣相色
譜(上海天美分析儀器廠7890型色譜儀)、紫外-可見(jiàn)分
光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司754N)。
1.3方法
1.3.1樣品的制備
為對(duì)比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3種方法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)的誤差情況,筆者結(jié)合目前市場(chǎng)上
常見(jiàn)成品白酒的酒精度分布,采用無(wú)甲醇酒精、蒸餾水配
制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4種不同酒精度
樣品各1000 mL,然后,將每個(gè)酒精度的樣品分為4份共
計(jì)16個(gè)樣品,再量取一定量的色譜純甲醇分別加入到
16個(gè)樣品中,使樣品的甲醇含量分別為0.1 g/L、0.4 g/L、
0.8 g/L和1.2 g/L。具體樣品規(guī)格見(jiàn)表1。
1.3.2氣相色譜法之一(固定相DNP)
選用上海分析儀器廠生產(chǎn)的1102色譜儀,色譜柱采
用填充柱,固定相為20%DNP。
色譜條件:載氣(N2)流速為150 mL/min;氫氣(H2)
流速為40 mL/min;空氣流速為400 mL/min;氣化室溫度
為160℃;檢測(cè)器溫度為150℃;柱溫為90℃。
打開(kāi)N2000色譜工作站,選取正確的方法文件,吸
取樣品1μL進(jìn)樣檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。
1.3.3氣相色譜法之二(毛細(xì)管柱)
選用上海天美分析儀器廠7890色譜儀,色譜柱為交
聯(lián)石英毛細(xì)管柱。
色譜條件:載氣(N2)流速1 mL/min;氫氣(H2)流速
30 mL/min;空氣流速300 mL/min;檢測(cè)器溫度200℃[3],
柱溫采用程序升溫:初始溫度40℃,保持3 min,升溫速
率為5℃/min,升至100℃后保持5 min,然后升溫至
200℃保持5 min。
打開(kāi)N2000色譜工作站,選取正確的方法文件,吸
取樣品1μL進(jìn)樣檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。
1.3.4比色法
根據(jù)試樣中乙醇濃度適當(dāng)取樣置于25 mL具塞比
色管中。吸取甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液分別置于25 mL具塞比
色管中,并加入0.5 mL無(wú)甲醇的乙醇。于試樣管及標(biāo)準(zhǔn)
管中各加水至5 mL,再依次各加2 mL高錳酸鉀-磷酸
溶液,混勻,放置10 min,各加2 mL草酸-硫酸溶液,混
勻使之褪色,再各加5 mL品紅-亞硫酸溶液,混勻,于
20℃靜置30 min,用2 cm比色杯,以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長(zhǎng)590 nm處測(cè)吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,或與標(biāo)準(zhǔn)
系列目測(cè)比較。此外,還可以采用建立線性回歸方程的方
法來(lái)計(jì)算。檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。
2結(jié)果與分析
2.1甲醇含量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
由表2可以看出,樣品中甲醇含量的多少,對(duì)3種檢
測(cè)方法有著較為明顯的影響,其變化曲線見(jiàn)圖1。
從圖1可明顯看出,當(dāng)試樣中甲醇含量小于0.4 g/L
時(shí)(樣品1~4甲醇含量為0.1 g/L、樣品5~8甲醇含量
為0.4 g/L),3種方法的檢測(cè)結(jié)果差異較??;當(dāng)甲醇含量
大于0.4 g/L時(shí)(樣品9~12甲醇含量為0.8 g/L、樣品
13~16甲醇含量為1.2 g/L),3種方法的檢測(cè)結(jié)果差異
較大。
2.2酒精度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
酒精度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響也比較顯著,以甲醇含量
0.1 g/L的樣品(樣品1~4)為例,3種檢測(cè)方法的結(jié)果
見(jiàn)圖2,其中橫坐標(biāo)1~4分別代表酒精度為34%vol、
39%vol、44%vol和52%vol的樣品。
從圖2可以看出,隨著酒精度的增加,氣相色譜法測(cè)
定的甲醇含量誤差有增大的趨勢(shì),其中,DNP氣相色譜
法受酒精度影響較大,毛細(xì)管柱氣相色譜法次之。
3結(jié)論
3.1從檢測(cè)結(jié)果看,當(dāng)酒樣中甲醇含量為0.1 g/L和0.4 g/L時(shí),不同酒精度酒樣,分別用3種檢測(cè)方法檢測(cè)
所得結(jié)果之間差異較??;而當(dāng)酒樣中甲醇含量為0.8 g/L
和1.2 g/L時(shí),3種不同檢測(cè)方法所得結(jié)果之間的差異較
大,相比而言,DNP法的檢測(cè)結(jié)果誤差最大,結(jié)果偏高,
毛細(xì)管柱次之。
3.2酒精度為34%vol和39%vol的酒樣采用3種檢
測(cè)方法的結(jié)果之間差異較小,而酒精度為44%vol和
52%vol的酒樣采用3種方法檢測(cè)結(jié)果之間的差異較
大,相比而言,DNP法的檢測(cè)結(jié)果誤差最大,毛細(xì)管柱
次之。因此,在實(shí)際檢驗(yàn)工作中,當(dāng)酒精度含量大于
40%vol時(shí),不推薦使用DNP氣相色譜法。
參考文獻(xiàn):
[1]GB/T5009.48-2003,蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方
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[2]李永生,齊嬌娜,高秀峰.酒中甲醇測(cè)定方法的研究進(jìn)展[J].釀
酒科技,2006,(1):84-89.
[3]GB/T394.2-1994,酒精通用實(shí)驗(yàn)方法[S].