1，反相色譜柱柱溫一般是多少度

看使用的柱子的說明書，因為各個柱的使用極限溫度都不一樣的,一般30-40度吧

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2，氣相色譜儀的柱箱溫度設(shè)置為多少并說明理由謝謝

1.你的程序升溫的初始溫度80℃達(dá)不到80℃，說明你的溫控系統(tǒng)有問題，柱子溫度降到30℃都可以。2.還有就是你分析的物質(zhì)沸點是259℃，那么你的柱溫一定要高于這個沸點值。如果里面有高沸物的話建議柱溫設(shè)置280℃。如果柱溫過低的話，高沸物會殘留在柱子里的，造成柱子損壞和下次分析的誤差增大。

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3，waters色譜柱柱溫箱溫度怎么設(shè)置

應(yīng)該在操作軟件里，當(dāng)您設(shè)定儀器方法時，會有溫度控制方面的選項。實在不行，就打他們的400電話。

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4，頂空色相色譜分析時乙醇的出峰時間大概在什么時間

不同柱子 不同的色譜條件 不同的頂空條件出峰的時間都會有差別如測血樣：2m*2mm玻璃填充柱(詳細(xì)規(guī)格略)、柱溫75度、進(jìn)樣口150度、載氣流速30ml/min氦氣或氮氣 頂空條件略此條件下乙醇峰約2min；如測啤酒：30m*0.32mm*1.2um毛細(xì)管柱柱溫初始12度，恒溫2min，7度/分升至150度，15度/分升至200度，保持2min…此條件下乙醇峰約3min

5，為什么加熱速度快會使柱內(nèi)溫度梯度變小

如果這類物質(zhì)溫度升高，溶解度增大了，所以成為不飽和溶液；還有就是加熱分解也會變得不飽和。不過有些物質(zhì)溫度升高溶解度降低，那么還是飽和的

6，高效液相色譜儀柱溫箱溫度一般設(shè)置多少度

高效液相色譜儀柱溫箱溫度紫外檢測器一般設(shè)為30度，熒光檢測器40度。高效液相色譜儀柱溫箱是高效液相色譜儀分析中用來控制液相色譜柱溫度的溫度控制儀器。能準(zhǔn)確、穩(wěn)定地控制液相色譜柱的穩(wěn)定性。有利于提高液相色譜柱的靈敏度，提高光譜峰的分辨率，加快分離速度，縮短分析時間，保證分析結(jié)果。準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性。對于高效液相色譜儀而言，柱溫的升高可以加快分離過程，但樣品的不穩(wěn)定保留時間會增加檢測的難度，分辨率也會降低。擴(kuò)展資料一般來說，高效液相色譜儀色譜分析的過程取決于流動相和固定相結(jié)合分離的差異，從而實現(xiàn)物質(zhì)的分離。溫度會影響結(jié)合分離過程，從而影響高效液相色譜儀色譜分析過程。影響柱分離度的因素有：柱型、性質(zhì)(粒徑、粒度分布等)、填充條件、柱長、流動相類型、流速以及決定柱效率的物質(zhì)性質(zhì)。主要結(jié)果如下：（1）色譜柱越長，填料性能越好，組分間的分離效果越好，但色譜柱越長，壓降越大，輸入壓力受到限制。如果高效液相色譜柱長度過長會增加進(jìn)出口壓力比，反之會降低分離度。（2）柱填料的粒徑也是主要因素，顆粒越細(xì)，由于表面積的增加，其分辨率效果越好，但微粒會增加柱的壓降并起到反應(yīng)的作用；（3）柱溫對分離效果也有很大的影響，因為氣體在液體中的溶解度或固體表面的吸附程度隨著溫度的升高而降低。在氣-液色譜分析中，當(dāng)溫度超過一定溫度時，靜態(tài)液體通常從高效液相色譜儀色譜柱中蒸發(fā)，因此在選擇高效液相色譜儀色譜柱溫度時應(yīng)考慮樣品的沸騰。點。一般情況下，它略低于樣品的平均沸點。

7，液相色譜中死體積對分離度和出峰時間有什么影響

液相色譜中，死體積對分離度和出峰時間有什么影響由流動相和固定相對被測物質(zhì)的不同選擇性而決定的。次要因素還有流速，柱溫等。決定因素如下：1，物質(zhì)本身性質(zhì)2，固定相（色譜柱填料，長短，粒徑）3，流動相（包括有機(jī)相水相配比，pH值，有機(jī)相組成，水相中緩沖鹽組成，緩沖鹽濃度，是否加入表面活性劑，是否加入離子對試劑等）4，流速（改變?nèi)砍龇鍟r間，不會改變出峰順序和相對保留時間）5，柱溫6，色譜儀死體積（不同儀器有差異，同一儀器上測定死體積時間隨流速而有輕微變化）

8，酒精飲料中乙醇含量的測定

飲料中的乙醇含量一般都比較低，用附溫比重瓶法和比重計法,一般不易準(zhǔn)確測 出，國際標(biāo)準(zhǔn)方法和國家標(biāo)準(zhǔn)方法均采用蒸餾法分離乙醇，在硫酸介質(zhì)中用重鉻酸鉀氧化，然后在指示劑一菲咯啉硫酸亞鐵的存在下，用硫酸亞鐵銨滴定過量 的重鉻酸鉀，該法只適用于乙醇含量不高于5％的果蔬汁制品，具有一定的局限性且方法比較煩瑣。而采用樣品用注射器吸取后直接過通C18柱后進(jìn)樣，用氣相色譜法測定，但此法不僅適用于果蔬汁飲料，而且適用于含乳飲料及果酒、米酒 、啤酒等飲料中乙醇的測定．方法簡便、快捷、準(zhǔn)確可靠．平均回收率為 9 8 .6％，檢出限為7 .7 m ／L． 1 實驗部分 1.1 儀器與試劑 儀器： 1 1 0 2 型氣相色譜儀配 有氫火焰檢測器( F I D) 和數(shù)據(jù)處理機(jī)，C 18小柱用專 用注射器； 色譜柱：大口徑白酒常規(guī)分析專用毛細(xì)管柱,無水乙醇( 色譜純) ． 1.2 樣品前處理 直接用專用注射器吸取樣液，待裝配好C18小柱后推動注射器使樣液經(jīng)過 C 1 8 小柱后流出，得到清亮的濾液，供C,C分析用． 1.3 色譜條件 柱溫：程序升溫65℃(3min)l30℃(2min) ， 檢測器溫度 ：200.進(jìn)樣器溫度：200 載氣： 高純氮，流速4.0rnL／min：氫氣流速：22.5mL／min：空氣：160mE/rain． 尾吹：39.0rnL/min 進(jìn)樣量：0.5ptL．檢舉 飲料中的乙醇含量一般都比較低，用附溫比重瓶法和比重計法,一般不易準(zhǔn)確測 出，國際標(biāo)準(zhǔn)方法和國家標(biāo)準(zhǔn)方法均采用蒸餾法分離乙醇，在硫酸介質(zhì)中用重鉻酸鉀氧化，然后在指示劑一菲咯啉硫酸亞鐵的存在下，用硫酸亞鐵銨滴定過量 的重鉻酸鉀，該法只適用于乙醇含量不高于5％的果蔬汁制品，具有一定的局限性且方法比較煩瑣。而采用樣品用注射器吸取后直接過通C18柱后進(jìn)樣，用氣相色譜法測定，但此法不僅適用于果蔬汁飲料，而且適用于含乳飲料及果酒、米酒 、啤酒等飲料中乙醇的測定．方法簡便、快捷、準(zhǔn)確可靠．平均回收率為 9 8 .6％，檢出限為7 .7 m ／L． 1 實驗部分 1.1 儀器與試劑 儀器： 1 1 0 2 型氣相色譜儀配 有氫火焰檢測器( F I D) 和數(shù)據(jù)處理機(jī)，C 18小柱用專 用注射器； 色譜柱：大口徑白酒常規(guī)分析專用毛細(xì)管柱,無水乙醇( 色譜純) ． 1.2 樣品前處理 直接用專用注射器吸取樣液，待裝配好C18小柱后推動注射器使樣液經(jīng)過 C 1 8 小柱后流出，得到清亮的濾液，供C,C分析用． 1.3 色譜條件 柱溫：程序升溫65℃(3min)l30℃(2min) ， 檢測器溫度 ：200.進(jìn)樣器溫度：200 載氣： 高純氮，流速4.0rnL／min：氫氣流速：22.5mL／min：空氣：160mE/rain． 尾吹：39.0rnL/min最簡單的測定乙醇的濃度的方法就是用酒精比重計呀應(yīng)用的是物理上的浮力原理，酒精計上都有濃度的刻度，只要放進(jìn)去不沉底，一讀數(shù)就能知道酒精的濃度了??！飲用酒中甲醇及雜醇油濃度可用氣相色譜法測定,但該法不能同時測定飲用酒中的乙醇濃度,如利用酒精比重法測定,誤差較大.另外,在測定甲醇和雜醇油的含量時,必須把飲用酒中的乙醇濃度折算成60度后通過計算獲得,所以要求乙醇濃度必須準(zhǔn)確,否則將直接影響計算結(jié)果.我們利用氣相色譜通過大量試驗,摸索出同時測定飲用酒中乙醇、甲醇、雜醇油的方法.該法簡便、靈敏、快速、結(jié)果可靠

9，傳統(tǒng)釀酒夏天發(fā)酵溫度要控制在多少度

不適宜釀造，有降溫設(shè)備的話，控制在25左右白酒俗稱燒酒，是一種高濃度的酒精飲料，一般為50～65度。根據(jù)所用糖化、發(fā)酵菌種和釀造工藝的不同，它可分為大曲酒、小曲酒、麩曲酒三大類，其中麩曲酒又可分為固態(tài)發(fā)酵酒與液態(tài)發(fā)酵酒二種。 原料配方 凡含有淀粉和糖類的原料均可釀制白酒，但不同的原料釀制出的白酒風(fēng)味各不相同。糧食類的高粱、玉米、大麥；薯類的甘薯、木薯；含糖原料甘蔗及甜菜的渣、廢糖蜜等均可制酒。此外，高粱糠、米糠、麩皮、淘米水、淀粉渣、甘薯拐子、甜菜頭尾等，均可作為代用原料。野生植物，如橡子、菊芋、杜梨、金櫻子等，也可作為代用原料。 我國傳統(tǒng)的白酒釀造工藝為固態(tài)發(fā)酵法，在發(fā)酵時需添加一些輔料，以調(diào)整淀粉濃度，保持酒醅的松軟度，保持漿水。常用的輔料有稻殼、谷糠、玉米芯、高粱殼、花生皮等。 酒曲、酒母 除了原料和輔料之外，還需要有酒曲。以淀粉原料生產(chǎn)白酒時，淀粉需要經(jīng)過多種淀粉酶的水解作用，生成可以進(jìn)行發(fā)酵的糖，這樣才能為酵母所利用，這一過程稱之為糖化，所用的糖化劑稱為曲（或酒曲、糖化曲）。曲是以含淀粉為主的原料做培養(yǎng)基，培養(yǎng)多種霉菌，積累大量淀粉酶，是一種粗制的酶制劑。目前常用的糖化曲有大曲（生產(chǎn)名酒、優(yōu)質(zhì)酒用），小曲（生產(chǎn)小曲酒用）和麩曲（生產(chǎn)麩曲白酒用）。生產(chǎn)中使用最廣的是麩曲。 此外，糖被酵母菌分泌的酒化酶作用，轉(zhuǎn)化為酒精等物質(zhì)，即稱之為酒精發(fā)酵，這一過程所用的發(fā)酵劑稱為酒母。酒母是以含糖物質(zhì)為培養(yǎng)基，將酵母菌經(jīng)過相當(dāng)純粹的擴(kuò)大培養(yǎng)，所得的酵母菌增殖培養(yǎng)液。生產(chǎn)上多用大缸酒母。 所用設(shè)備 1.原料處理及運送設(shè)備。有粉碎機(jī)、皮帶輸送機(jī)、斗式提升機(jī)、螺旋式輸送機(jī)、送風(fēng)設(shè)備等。 2．拌料、蒸煮及冷卻設(shè)備。有潤料槽、拌料槽、絞龍、連續(xù)蒸煮機(jī)（大廠使用）、甑桶（小廠使用）、晾渣機(jī)、通風(fēng)晾渣設(shè)備。 3．發(fā)酵設(shè)備。水泥發(fā)酵池（大廠用）、陶缸（小廠用）等。 4．蒸酒設(shè)備。蒸酒機(jī)（大廠用）、甑桶（小廠用）等。 我國的白酒生產(chǎn)有固態(tài)發(fā)酵和液態(tài)發(fā)酵兩種，固態(tài)發(fā)酵的大曲、小曲、麩曲等工藝中，麩曲白酒在生產(chǎn)中所占比重較大，故此處僅簡述麩曲白酒的工藝。 制作方法 1．原料粉碎。原料粉碎的目的在于便于蒸煮，使淀粉充分被利用。根據(jù)原料特性，粉碎的細(xì)度要求也不同，薯干、玉米等原料，通過20孔篩者占60%以上。 2．配料。將新料、酒糟、輔料及水配合在一起，為糖化和發(fā)酵打基礎(chǔ)。配料要根據(jù)甑桶、窖子的大小、原料的淀粉量、氣溫、生產(chǎn)工藝及發(fā)酵時間等具體情況而定，配料得當(dāng)與否的具體表現(xiàn)，要看入池的淀粉濃度、醅料的酸度和疏松程度是否適當(dāng)，一般以淀粉濃度14～16%、酸度0.6～0.8、潤料水分48～50%為宜。 3．蒸煮糊化。利用蒸煮使淀粉糊化。有利于淀粉酶的作用，同時還可以殺死雜菌。蒸煮的溫度和時間視原料種類、破碎程度等而定。一般常壓蒸料20～30分鐘。蒸煮的要求為外觀蒸透，熟而不粘，內(nèi)無生心即可。 將原料和發(fā)酵后的香醅混合，蒸酒和蒸料同時進(jìn)行，稱為"混蒸混燒"，前期以蒸酒為主，甑內(nèi)溫度要求85～90℃，蒸酒后，應(yīng)保持一段糊化時間。 若蒸酒與蒸料分開進(jìn)行，稱之為"清蒸清燒"。 4．冷卻。蒸熟的原料，用揚渣或晾渣的方法，使料迅速冷卻，使之達(dá)到微生物適宜生長的溫度，若氣溫在5～10℃時，品溫應(yīng)降至30～32℃，若氣溫在10～15℃時，品溫應(yīng)降至25～28℃，夏季要降至品溫不再下降為止。揚渣或晾渣同時還可起到揮發(fā)雜味、吸收氧氣等作用。 5．拌醅。固態(tài)發(fā)酵麩曲白酒，是采用邊糖化邊發(fā)酵的雙邊發(fā)酵工藝，揚渣之后，同時加入曲子和酒母。酒曲的用量視其糖化力的高低而定，一般為釀酒主料的8～10%，酒母用量一般為總投料量的4～6%（即取4～6%的主料作培養(yǎng)酒母用）。為了利于酶促反應(yīng)的正常進(jìn)行，在拌醅時應(yīng)加水（工廠稱加漿），控制入池時醅的水分含量為58～62%。 6．入窖發(fā)酵。入窖時醅料品溫應(yīng)在18～20℃（夏季不超過26℃），入窖的醅料既不能壓的緊，也不能過松，一般掌握在每立方米容積內(nèi)裝醅料630～640公斤左右為宜。裝好后，在醅料上蓋上一層糠，用窖泥密封，再加上一層糠。 發(fā)酵過程主要是掌握品溫，并隨時分析醅料水分、酸度、酒量、淀粉殘留量的變化。發(fā)酵時間的長短，根據(jù)各種因素來確定，有3天、4～5天不等。一般當(dāng)窖內(nèi)品溫上升至36～37℃時，即可結(jié)束發(fā)酵。 7．蒸酒。發(fā)酵成熟的醅料稱為香醅，它含有極復(fù)雜的成分。通過蒸酒把醅中的酒精、水、高級醇、酸類等有效成分蒸發(fā)為蒸汽，再經(jīng)冷卻即可得到白酒。蒸餾時應(yīng)盡量把酒精、芳香物質(zhì)、醇甜物質(zhì)等提取出來，并利用掐頭去尾的方法盡量除去雜質(zhì) 那個酒就一點點的留下來，用陶瓷罐裝好，再放在地窖中封藏，注意了這里有三個階段，前后期的酒比較戳捏，中

10，721紫外分光光度計能測出酒中的甲醇含量嗎如何測啊

幾種甲醇含量測定方法的比較摘要：白酒中甲醇含量的測定方法包括比色法、氣相色譜法、高效液相色譜法、蒸餾法等。采用氣相色譜法和比色法，對不同酒精度和不同甲醇含量的樣品進(jìn)行檢測。結(jié)果表明，兩種檢測方法之間存在一定的差異，在實際檢驗過程中應(yīng)根據(jù)不同情況選用相應(yīng)的測定方法。關(guān)鍵詞：白酒；甲醇；檢測；氣相色譜甲醇是白酒中對人體有害的成分，為保障人體的健康安全，國家發(fā)布的蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中對白酒中甲醇含量提出了嚴(yán)格的上限要求，以谷類為原料的白酒中甲醇含量不得超過0.04 g/100 mL，以薯干及代用品為原料的白酒中甲醇含量不得超過0.12 g/100 mL[1]。但是在白酒生產(chǎn)發(fā)酵過程中會自然產(chǎn)生甲醇，同時由于甲醇和乙醇的沸點接近，目前絕大部分白酒生產(chǎn)廠家的蒸餾設(shè)備很難將其完全分離開來，所以白酒中不可避免地含有一定量的甲醇。目前，國內(nèi)外檢測酒中甲醇含量的方法主要有比色法、氣相色譜法、高效液相色譜法、固定化酶流動注射分析法、酶電極法、激光拉曼光譜法、Fourier變換紅外光譜法、折射法、蒸餾法等[2]。白酒生產(chǎn)企業(yè)中的甲醇檢測，既要保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，又要節(jié)約檢測成本，準(zhǔn)確及時地出具檢測結(jié)果。因此，許多企業(yè)根據(jù)自身實際情況，選用了不同的檢測方法。DNP氣相色譜法因具有穩(wěn)定性好、操作簡便、檢測速度快、成本低等優(yōu)點，在白酒企業(yè)得到廣泛的應(yīng)用，但該法用于甲醇檢測的準(zhǔn)確度變化尚不明確；毛細(xì)管氣相色譜法為GB/T394.2規(guī)定的醇類測定第一法，該法具有靈敏度高、分離效能和選擇性好的優(yōu)點，但檢測所用時間較長。比色法是GB/T5009.48規(guī)定的甲醇檢測方法，該法使用的儀器簡單,但操作較為繁瑣，吸光度易受溫度、時間等因素影響，對檢驗員的操作水平要求較高。本文擬就上述3種方法在測定白酒甲醇時的準(zhǔn)確性進(jìn)行對比實驗。1材料與方法1.1試劑甲醇（色譜純）、無甲醇酒精、蒸餾水、高錳酸鉀-磷酸溶液、草酸-硫酸溶液、品紅-亞硫酸溶液。1.2設(shè)備氣相色譜（上海分析儀器廠1102型色譜儀）、氣相色譜（上海天美分析儀器廠7890型色譜儀）、紫外-可見分光光度計（上海精密科學(xué)儀器有限公司754N）。1.3方法1.3.1樣品的制備為對比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3種方法進(jìn)行檢測時的誤差情況，筆者結(jié)合目前市場上常見成品白酒的酒精度分布，采用無甲醇酒精、蒸餾水配制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4種不同酒精度樣品各1000 mL，然后，將每個酒精度的樣品分為4份共計16個樣品，再量取一定量的色譜純甲醇分別加入到16個樣品中，使樣品的甲醇含量分別為0.1 g/L、0.4 g/L、0.8 g/L和1.2 g/L。具體樣品規(guī)格見表1。1.3.2氣相色譜法之一（固定相DNP）選用上海分析儀器廠生產(chǎn)的1102色譜儀，色譜柱采用填充柱，固定相為20%DNP。色譜條件：載氣（N2）流速為150 mL/min；氫氣（H2）流速為40 mL/min；空氣流速為400 mL/min；氣化室溫度為160℃；檢測器溫度為150℃；柱溫為90℃。打開N2000色譜工作站，選取正確的方法文件，吸取樣品1μL進(jìn)樣檢測，檢測結(jié)果見表2。1.3.3氣相色譜法之二（毛細(xì)管柱）選用上海天美分析儀器廠7890色譜儀，色譜柱為交聯(lián)石英毛細(xì)管柱。色譜條件：載氣（N2）流速1 mL/min；氫氣（H2）流速30 mL/min；空氣流速300 mL/min；檢測器溫度200℃[3]，柱溫采用程序升溫：初始溫度40℃，保持3 min，升溫速率為5℃/min，升至100℃后保持5 min，然后升溫至200℃保持5 min。打開N2000色譜工作站，選取正確的方法文件，吸取樣品1μL進(jìn)樣檢測，檢測結(jié)果見表2。1.3.4比色法根據(jù)試樣中乙醇濃度適當(dāng)取樣置于25 mL具塞比色管中。吸取甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液分別置于25 mL具塞比色管中，并加入0.5 mL無甲醇的乙醇。于試樣管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加水至5 mL，再依次各加2 mL高錳酸鉀-磷酸溶液，混勻，放置10 min，各加2 mL草酸-硫酸溶液，混勻使之褪色，再各加5 mL品紅-亞硫酸溶液，混勻，于20℃靜置30 min，用2 cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點，于波長590 nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，或與標(biāo)準(zhǔn)系列目測比較。此外，還可以采用建立線性回歸方程的方法來計算。檢測結(jié)果見表2。2結(jié)果與分析2.1甲醇含量對測定結(jié)果的影響由表2可以看出，樣品中甲醇含量的多少，對3種檢測方法有著較為明顯的影響，其變化曲線見圖1。從圖1可明顯看出，當(dāng)試樣中甲醇含量小于0.4 g/L時（樣品1～4甲醇含量為0.1 g/L、樣品5～8甲醇含量為0.4 g/L），3種方法的檢測結(jié)果差異較??；當(dāng)甲醇含量大于0.4 g/L時（樣品9～12甲醇含量為0.8 g/L、樣品13～16甲醇含量為1.2 g/L），3種方法的檢測結(jié)果差異較大。2.2酒精度對測定結(jié)果的影響酒精度對測定結(jié)果的影響也比較顯著，以甲醇含量0.1 g/L的樣品（樣品1～4）為例，3種檢測方法的結(jié)果見圖2，其中橫坐標(biāo)1～4分別代表酒精度為34%vol、39%vol、44%vol和52%vol的樣品。從圖2可以看出，隨著酒精度的增加，氣相色譜法測定的甲醇含量誤差有增大的趨勢，其中，DNP氣相色譜法受酒精度影響較大，毛細(xì)管柱氣相色譜法次之。3結(jié)論3.1從檢測結(jié)果看，當(dāng)酒樣中甲醇含量為0.1 g/L和0.4 g/L時，不同酒精度酒樣，分別用3種檢測方法檢測所得結(jié)果之間差異較??；而當(dāng)酒樣中甲醇含量為0.8 g/L和1.2 g/L時，3種不同檢測方法所得結(jié)果之間的差異較大，相比而言，DNP法的檢測結(jié)果誤差最大，結(jié)果偏高，毛細(xì)管柱次之。3.2酒精度為34%vol和39%vol的酒樣采用3種檢測方法的結(jié)果之間差異較小，而酒精度為44%vol和52%vol的酒樣采用3種方法檢測結(jié)果之間的差異較大，相比而言，DNP法的檢測結(jié)果誤差最大，毛細(xì)管柱次之。因此，在實際檢驗工作中，當(dāng)酒精度含量大于40%vol時，不推薦使用DNP氣相色譜法。參考文獻(xiàn)：[1]GB/T5009.48-2003,蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法[S]．[2]李永生,齊嬌娜,高秀峰.酒中甲醇測定方法的研究進(jìn)展[J].釀酒科技,2006,(1)：84-89.[3]GB/T394.2-1994,酒精通用實驗方法[S].一般紫外好像不行，因為一般紫外都是測定共軛體系價電子的躍遷，所以甲醇好像不行