一．白酒里的甲醇含量

65度原酒的甲醇含量在0。01g/L-0。02g/l之間。成品酒的還要低一些。

二．白酒中甲醇含量的測(cè)定

1．原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛，過(guò)量的高錳酸鉀及在反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧化錳用硫酸草酸溶液除去，甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色醌型色素，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

2．品紅與亞硫酸形成非醌型無(wú)色化合物，甲醛與品紅-亞硫酸作用生成藍(lán)紫色醌型色素。試劑 配制。高錳酸鉀－磷酸溶液 稱取3g高錳酸鉀，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高錳酸鉀溶解后用水定容至100ml。

3．貯于棕色瓶中備用。 草酸－硫酸溶液 稱取5g無(wú)水草酸（H2C2O4）或7g含2個(gè)結(jié)晶水的草酸（H2C2O2?

4．2H2O），溶于1：冷硫酸中，并用1：冷硫酸定容至100ml?；靹蚝螅A于棕色瓶中備用。3．品紅－亞硫酸溶液 稱取0。

5．lg研細(xì)的堿性品紅，分次加水（80℃）共60ml，邊加水邊研磨使其溶解，待其充分溶解后濾于100ml容量瓶中，冷卻后加10ml（10％）亞硫酸鈉溶液，ml鹽酸，再加水至刻度，充分混勻，放置過(guò)夜。

6．如溶液有顏色，可加少量活性炭攪拌后過(guò)濾，貯于棕色瓶中，置暗處保存。溶液呈紅色時(shí)應(yīng)棄去重新 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取000g甲醇（相當(dāng)于27ml）置于預(yù)先裝有少量蒸餾水的100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。

7．此溶液每毫升相當(dāng)于10mg甲醇，置低溫保存。 5．甲醇標(biāo)淮應(yīng)用液 吸取0ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。

8．此溶液每毫升相當(dāng)于1mg甲醇。 無(wú)甲醇無(wú)甲醛的乙醇制備取300ml無(wú)水乙醇，加高錳酸鉀少許，振搖后放置24小時(shí)，蒸餾，最初和最后的1／10蒸餾液棄去，收集中間的蒸餾部分即可。

9． 10％亞硫酸鈉溶液儀器 分光光度計(jì)操作方法甲醇標(biāo)準(zhǔn)曲線制備與樣品測(cè)定管號(hào)（25ml比色管） 0 1 2 3 4 5 樣11 樣12 甲醇標(biāo)準(zhǔn)液ml 0。

10．0 0。2 0。4 0。6 0。8 0 - - 56度酒樣ml 0。

11．6 0。6 56度無(wú)甲醇乙醇ml 0。6 0。6 0。6 0。6 0。6 0。

12．6 - - 去離子水ml 4 2 0 8 6 4 4 4 高錳酸鉀磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混勻靜置10min 草酸硫酸溶液ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混勻靜置使褪色冷卻 品紅亞硫酸溶液 5 5 5 5 5 5 5 5 混勻在20至30攝氏度靜置30min 以0管為調(diào)零點(diǎn)，于590nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度 六測(cè)定結(jié)果管號(hào) 0 1 2 3 4 5 樣11 樣12 甲醇標(biāo)準(zhǔn)液ml 0。

13．0 0。2 0。4 0。6 0。8 0 - - 酒樣ml - - - - - - 0。6 0。

三．測(cè)定白酒中甲醇含量的方法有哪些

1．1 范圍 2 f。 a9 ~。 b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱氣相色譜法測(cè)定白酒中醇酯醛的含量，本方法適用于各種香型白酒中醇酯醛含量的測(cè)定，其種類包括屬于醇類的正丙醇、異丁醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇，屬于酯類的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及屬于醛類的乙醛、異戊醛，此外還有乙縮醛，總計(jì)13 種白酒主要香味組分，結(jié)果表示為mg/100mL 保留一位小數(shù)。

2． ) R! h( q$ s。 a4 ~2 原理" p% J6 ]' T7 p 采用專用于白酒主要香味組分分析的填充柱DNP ，混合柱根據(jù)白酒香味組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，在流經(jīng)DNP 混合柱時(shí)經(jīng)氣液兩相作用先后從色譜柱中流出，在氫火焰中電離檢測(cè)而獲得相應(yīng)色譜峰信號(hào)，以標(biāo)樣保留時(shí)間定性內(nèi)標(biāo)法定量。

3．3 F: Z V+ N* y7 p% h& S! {9 j3 試劑* Q# h2 E2 R% x" S1 擔(dān)體Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 目或80/100 目- m/ v& d$ k$ k; f+ ]2 鄰苯二甲酸二壬酯簡(jiǎn)稱DNP* t7 t; z1 L/ p) d3 m6 醇、酯、醛標(biāo)準(zhǔn)溶液( q2 Q& C7 L( |0 `2 f8 _。

4． {6 u以色譜純?cè)噭┱?、異丁醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸、乙酯己酸、乙酯、乳酸乙酯、異戊醛、乙縮醛等12 種標(biāo)樣分別用60% 乙醇溶液配成體積比為2 %的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液其確切濃度決定于各標(biāo)準(zhǔn)樣品試劑的比重。

5．& j( e! |/ X' B7 乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液16g/L j' f; |8 Y% ^: I% d' \以分析純?cè)噭┮宜嵴□ズ坎坏陀?0% 用60 %乙醇溶液配成體積比為2%的內(nèi)標(biāo)溶液濃度為16g/L。

6．。 e" {: W8 n* Z9 L8 A! E4 儀器1 G7 R/ T+ t/ E/ ?1 氣相色譜儀配有氫火焰離子化檢測(cè)器2 E$ C6 ~8 N5 q。

7． U( u* e- I4 t- l2 微量注樣器10mL3 T8 _' D3 U& s! Z$ r7 }5 操作步驟!

8． N6 U9 Q- j1 N3 C! n， i* q 1 色譜柱的制備 Z) U。 b) S) W# S!

9． y8 u稱取10g 擔(dān)體，（Chromosorb W ）另稱取00gDNP 準(zhǔn)確至1mg ，其量相當(dāng)于擔(dān)體重量的20 %及05g 吐溫-80 準(zhǔn)確至1mg 其量相當(dāng)于擔(dān)體重量的7%，于另一小燒杯中，量取和擔(dān)體等體積的無(wú)水甲醇，先用少量甲醇依次將DNP 與吐溫-80 溶解并轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，隨后將剩余溶劑倒入攪勻，然后邊攪拌邊將擔(dān)體慢慢倒入混勻，將蒸發(fā)皿置于50 水浴上不時(shí)翻動(dòng)將溶劑蒸發(fā)待蒸發(fā)至干時(shí)移至90～95℃烘箱中烘干1h ，取出冷至室溫后，將此填料裝入內(nèi)徑2mm×2m 已洗凈的色譜柱中通載氣于115℃老化16h。

四．如何控制白酒中甲醇的含量

1．選用優(yōu)質(zhì)原料，無(wú)霉變的原輔料進(jìn)行釀酒。發(fā)酵過(guò)程搞好環(huán)境衛(wèi)生，酒醅無(wú)雜菌感染、霉變。蒸餾白酒過(guò)程，去掉酒頭，甲醇沸點(diǎn)低，蒸酒時(shí)，先流出。